碱提取-丙基化衍生法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞

建立了碱提取-丙基化衍生方式同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的方法。优化了仪器分析条件,研究了碱提取温度、提取时间、缓冲溶液加入量和衍生化试剂加入量对测定结果的影响。应用本方法对5种实际土壤样品进行测定,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.5 μg/kg和0.3 μg/kg,相对标准偏差分别为1.3%~17%和0.94%~16%,平均回收率分别为88.2%~110%和66.1%~110%。该法适用于批量土壤样品中甲基汞和乙基汞的分析测定。     

从水溶液中分离回收醋酸方法的评述

评述了从水溶液中分离回收醋酸的普通精馏法、共沸精馏法、酯化法和溶剂萃取法，具体分析了各种方法 特点及适用范围。建议在工业上对较高浓度的醋酸用低沸点溶剂萃取－共沸精馏联合法，对低浓度醋酸溶液采用有机胺溶剂萃取法进行分离。     

用钡渣制取硫酸钡

用盐酸浸取钡渣，所得的氯化钡溶液再和硫酸反庆，得到硫酸钡沉淀，母液返回去浸取钡渣。浸取钡渣的适宜条件为：浸取时间５０ｍｉｎ、ｐＨ２－３、钡渣粒度１２０目、浸取温度４０－４５℃、液固比３：１。     

小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药

采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156～436.方法在1.00 μg/L～20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%～9.7%,平均加标回收率...     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚

介绍了选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚的新方法。通过对实验条件的优化选择,得出该方法的检测限为0．002mg／L,线性范围为0．005mg／L～0．05mg／L。该方法应用于废水中对硝基苯酚的检测,结果满意。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。     

加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80～0.999 99,方法检出限为0.004～0.010μg/kg,回收率为84.8%～97.3%,相对标准偏差为2.4%～8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096～3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

Simultaneous determination of eight metabolites of organophosphate and pyrethroid pesticides in urine

A simultaneous method for quantifying eight metabolites of organophosphate pesticides and pyrethroid pesticides in urine samples has been established. The analytes were extracted using liquid–liquid extraction coupled with WCX solid phase extraction (SPE) cartridges. Eight metabolites were chemically derivatized before analysis using gas chromatography–tandem mass spectrometry (GC–MS–MS). The separation was performed on a HP-5MS capillary column (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm) with temperature programming. The detection was performed under electro-spray ionization (ESI) in multiple reaction monitoring (MRM) mode. An internal standard method was used. The extraction solvent, types of SPE cartridges and eluents were optimized by comparing the sample recoveries under different conditions. The results showed that the calibration curves of the five organophosphorus pesticides metabolites were linear in the range of 0.2–200 μg/L (r² ≥ 0.992) and that of the three pyrethroid pesticides metabolites were linear in the range of 0.025–250 μg/L (r² ≥ 0.991). The limits of detection (LODs, S/N ≥ 3) and the limits of quantification (LOQs, S/N ≥ 10) of the eight metabolites were 0.008–0.833 μg/L and 0.25–2.5 μg/L, respectively. The recoveries of the eight metabolites ranged from 54.08% to 82.49%. This efficient, stable, and cost-effective method is adequate to handle the large number of samples required for surveying the exposure level of organophosphorus and pyrethroid pesticides in the general population.