直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测地表水中丙烯酰胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中丙烯酰胺的分析方法。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,直接进样,通过多反应监测(71.8→54.9)定性,外标法定量,方法的检出限为0.1μg/L,回收率为97.8%~98.7%,6次测定值相对标准偏差小于7.0%,为地表水中丙烯酰胺的监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

典型药物污染物的SPE-UPLC-MS-MS检测方法

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS-MS)测定自然水体中的10种典型药物污染。比较了2种萃取柱HLB和C18的富集效果,并对水样pH、萃取柱的淋洗溶剂及水样体积进行了优化。结果表明,采用HLB小柱进行富集净化,水样体积为500 mL,调节pH=3.0,95%甲醇洗脱,在0~200μg/L范围内10种药物的标准曲线线性关系良好(r≥0.999),方法检出限0.5~2.0 ng/L,精密度高(RSD10%),加标回收率为64.3%~100.7%。经过对太湖和某污水厂排水口水样的测试,表明该方法适用于自然水体药物的快速检测,同时大部分药物被检出,说明选择的10种目标药物及建立的检测方法对研究中国水体药物污染具有一定的参考价值。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的苯胺及联苯胺

将含有苯胺及联苯胺的水样过滤后加入乙腈(水样中乙腈比例为20%)直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定。通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该法测定生活饮用水及其水源水中苯胺和联苯胺的最低检测浓度分别为2和0.2ng/mL,对实际样品的加标回收率为苯胺:112%～115%,联苯胺:84.5%～86.5%,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

U PLC- ESI- MS/MS法同时测定水中7种抗生素

采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素,优化了试验条件.磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L～1000 ng/L范围内线性良好,定量下限为1 ng/L,土霉素、金霉素在10.0 ng/L-2 000 ng/L范围内线性良好,定量下限为10 ng/L,去离子水和地表水样加标回收率为72.1%-112%,RSD为0.6%～9.2%.     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中19种除草剂残留

建立了一种快速测定畜禽肉中19种除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定量分析,以基质配制标准溶液外标法定量.结果表明,19种除草剂在0.2—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限为0.5—2.0μg·kg~(-1),定量限为1.7—6.7μg·kg~(-1),在3个添加水平的加标回收率为70.2%—127.5%,相对偏差为4.1%—10.9%.该方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,适用于畜禽肉中19种除草剂残留的测定.     

远程氨等离子体表面改性聚偏氟乙烯超滤膜的效果分析

采用远程氨等离子体对聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜进行了表面改性实验,通过水接触角表征了改性前后PVDF超滤膜表面的亲水性能,利用扫描电镜(SEM)和X-射线光电子能谱(XPS)表征了改性前后PVDF超滤膜表面的形貌、化学成分变化,通过牛血清白蛋白(BSA)过滤实验评价了改性前后PVDF超滤膜的过滤性能及抗污染性能。结果表明,远程氨等离子体改性的最佳条件为射频功率为40 W,处理时间为45 s,气体流量为20 cm~3·min~(-1);远程氨等离子体通过将含氧、含氮官能团引入PVDF超滤膜表面,使其表面亲水性官能团增多,表面的亲水性能得到提高,水接触角从95.63°降至52.79°,同时降低了对材料表面的刻蚀作用;通过BSA溶液过滤实验,改性后PVDF超滤膜具有良好的过滤性能和抗污染性能,其水通量、 BSA通量分别从87.42、48.00 L·(m~2·h)~(-1)增至129.36、79.98 L·(m~2·h)~(-1),截留率从81.43%增至87.70%,总污染率从70.25%降至45.96%。综合上述结果,经过远程氨等离子体改性后,PVDF超滤膜的亲水性能、过滤性能及抗污染性能均得到改善。     

超积累植物东南景天热解过程中Cd的迁移转化规律及炭产物安全利用研究

在管式炉对Cd超积累植物东南景天(Sedum alfredii)进行热解,研究热解过程中Cd的迁移和形态转化,并在最佳温度条件下探究制备的东南景天生物炭对Cd的吸附作用。结果表明,随着温度上升,生物炭产率下降,挥发分增加;温度能影响Cd在气、液、固三相中的分布,温度升高能明显促进重金属由固相向气相迁移;生物炭中Cd形态受温度影响,随温度升高,对环境影响较大的水溶态和酸溶态Cd含量呈现出降低趋势,在700℃以上时,大部分Cd是以稳定的可氧化态、可还原态以及残渣态形式存在;800℃热解得到的东南景天生物炭对Cd具有一定的吸附效果,最高吸附量达到28.7mg/g。通过合理控制热解温度能够实现炭产物的稳定化,并可安全利用到重金属污染水体或者农田污染治理中。     

超重力-磷酸钠法脱除低浓度SO2

为开发脱硫率高、成本低、可回收SO2的脱硫技术,以旋转填料床为吸收设备,磷酸钠溶液为吸收剂,系统开展了液气比L／G、转速N、气体中SO2浓度CSO2,in吸收剂磷酸浓度CL和初始pH等工艺参数和溶液再生循环次数对脱硫率叼影响的实验研究。结果表明,叩随L／G、N、CL和初始pH的增加而增大,且它们的值越低时,叩增加越明显;受G和CSO2,in影响较小。在适宜操作条件下,脱硫率达99％以上,出口SO2浓度低于100mg／m^3。磷酸钠溶液可再生循环使用,脱硫率稳定在99％以上。表明超重力-磷酸钠法脱硫技术在小的液气比下即可达到高的脱硫率,吸收剂循环使用,可实现低成本并达标治理SO2废气,且适用范围宽,具有良好的工业应用前景。