高效液相色谱法直接测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂

使用亚甲蓝分光光度法和流动注射法分析环境水体中的阴离子表面活性剂的过程中用到的三氯甲烷会带来次生环境污染问题,同时也会在一定程度上影响检测人员的健康。结合现有仪器设备,通过优化检测流程,建立了一种适用于高海拔条件下测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠(LAS)类阴离子表面活性剂的方法。该方法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为定量标准物质,采用高效液相色谱法测定,使用归一化法定量。经验证,在0.02~2.00 mg/L浓度范围内,所建立校准曲线的线性回归系数在0.999以上。该方法具有良好的检出能力(检出限为0.01 mg/L)和抗干扰能力,重复性范围为1.3%~6.2%,准确度范围为2.1%~4.0%,回收率范围为80.0%~116%,相关验证参数均能满足实际样品的分析要求。检测过程避免了二次污染物的产生,减少了对实验人员健康的影响。该方法具有操作简便、高效且对环境友好的特点。     

超高效液相色谱-质谱法直接进样测定水中草甘膦和丁基黄原酸

通过优化色谱条件、稀释样品、加入氨水等措施,建立了超高效液相色谱-质谱法直接进样分析地表水及自来水中草甘膦和丁基黄原酸的方法。草甘膦和丁基黄原酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(R2) 0. 999。方法检出限分别为5. 20(前处理中对样品进行了20倍稀释)和0. 08μg/L,远低于国家标准限值要求。草甘膦和丁基黄原酸的加标回收率分别为73. 8%～92. 3%和85. 0%～113. 0%,样品间的标准偏差均10%,准确度和精密度均满足质控要求。该方法简化了样品前处理过程,成功降低了基质效应对草甘膦和丁基黄原酸测定的干扰。     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。     

超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺类化合物

本研究建立了超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱测定环境水样中苯胺(AN)、对氟苯胺(4-FA)、对硝基苯胺(4-NA)、对氯苯胺(4-CA)四种苯胺化合物的方法。以最常用的烷基咪唑六氟磷酸盐类离子液体为萃取剂,通过超声加速萃取剂的分散程度,提高了萃取效率。该方法的检测限达到0.1~73 ng/ml,对黄河水和自来水中的加标回收率均在90.5%~113%之间,回收效果良好。与传统的液液萃取相比,该萃取方法具有绿色、快速、富集效果好、有机溶剂消耗小的优点,可以满足环境水体中苯胺类化合物的测定。     

用高效液相色谱法分析精对苯二甲酸残渣

用高效液相色谱法分析精对苯二甲酸残渣,考察了适宜的操作条件。实验结果表明,在采用阴离子交换柱作分析柱,浓度为0．2mol／L的磷酸二氢铵缓冲液为流动相、体积分数为10％的甲醇作有机改性剂、用磷酸调试样pH为6—7、检测波长为240nm的最佳条件下,分离效果最好,对羧基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,2,4-苯三酸、1,3,5-苯三酸的加标回收率分别为98．39％,98．81％,98．66％,97．73％,98．93％,98．90％,98．25％,98．40％。相对标准偏差分别为0．87％,0．49％,0．76％,0．88％,0．71％,0．46％,0．63％,0．47％,方法的检出限分别为0．1,0．2,0．1,0．4,0．1,0．4,0．6,2．0mg／L,线性范围分别为0．88-17．50,1．48～29．60,1．47～29．30,1．34～26．80,1．79～35．80,2．70～53．90,2．98～59．50,3．00～59．90mg／L。     

固相萃取富集高压液相色谱分析饮用水中的苯并(a)

本文以高压液相色谱仪作为样品分析手段,对Ｃ１８键合相吸附剂富集饮用水中苯并（ａ）芘回收效率的影响因素逐一进行系统研究。实验结果显示,在优化的样品富集和样品分析条件下,该方法具有快速、安全、高效和低耗等优点,在绝对进样量００２５～０３ｍｇ之间,线性良好,方法最低检出限为０５ｎｇ／Ｌ,同时准确度和精密度也得到很好地控制。另外,该方法在自来水及其源水的样品分析中获得了良好的结果。     

减压法在新型双程序柱上的应用——废水中苯系物的测定

本文采用减压法解决了新型双程序柱载气流速过低问题,使测定结果灵敏度提高,保留时间缩短。用于粗苯车间废水中苯系物的测定,回收率为９０３～１０１６,最低检出浓度为００００７～０００１４ｇ／Ｌ。     

非等间隔GM（1，1）模型在液相色谱保留值研究中的应用

本文运用灰色系统理论思想,建立非等间隔ＧＭ（１,１）模型,对色谱中的流动相组成及容量因子的关系进行预测研究,所建立模型能实现对各实验点值进行模拟和合理地预测。     

水样中痕量有机物分析的前处理方法

对几种常用或新近发展起来的水中有机物分析的前处理方法作了简要论述 ,着重讨论了它们的应用特点、优缺点以及发展前景     

基于广州塔观测的城市近地面甲醛垂直分布特征

为探究珠江三角洲城区大气甲醛的垂直分布特征,本研究首次在广州塔上3个不同高度点开展了甲醛的同步观测.在2018年秋季连续32 d使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)法采集午间1 h甲醛样品,并通过高效液相色谱(HPLC)进行分析.结果表明,广州塔地面、118 m点和488 m点的甲醛浓度均值分别为(5.10±1.93)、(6.61±2.84)和(5.33±2.55)μg·m^-3.3个高度观测点的甲醛浓度均与大气氧化剂Ox存在正相关性(R为0.65～0.75),表明光化学过程是广州市城区甲醛的重要来源.甲醛垂直浓度廓线依据分布形状分为3类,出现频率最高的一类为上下低中间高,发生在边界层对流较为温和、光化学反应活跃的状态下,中高层(118 m)可能受到来自较远处的工业高架源传输影响.根据垂直浓度梯度估算出广州塔点的甲醛垂直柱浓度均值为(11.23±4.80)×10¹⁵molecules·cm^-2,比同期卫星提供的甲醛柱浓度低19%,和已有报道值数量级一致.