高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

增施磷肥对提高强酸性高硒茶园土壤硒有效性的效果

通过大田试验,研究了增施钙镁磷肥、过磷酸钙及与生物有机肥混施共6种调控措施对强酸性高硒茶园土壤基本化学性质、土壤有效硒和茶叶中硒质量比的调控效果.结果表明,不同磷肥及不同用量处理对土壤有效硒质量比增加均有效果,高用量的3种处理(钙镁磷肥高用量与生物有机肥混施、钙镁磷肥高用量和过磷酸钙高用量)效果好于正常用量的处理(钙镁磷肥正常用量与生物有机肥混施、钙镁磷肥正常用量、过磷酸钙正常用量),且用量相同的情况下,伴有生物有机肥的磷肥处理效果最好.增施磷肥调控均不同程度地增加了茶叶硒质量比,6种处理的增幅均达到极显著水平(p＜0.01).     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

川南6市空气中SO2和NO2空间分布特征

利用简单、方便、不用电源的被动采样技术分别对川南地区6市区域范围内空气中SO2和NO2在雨季和旱季的空间分布特征进行研究。按16 km×16 km的均匀网格布设点位162个,并在雨季于6市各选1个空气自动站布设城区点位采集空气中SO2和NO2。获得的样品经0.3%的双氧水浸提后采用离子色谱法进行分析,经换算后获得空气中SO2和NO2的浓度,了解了其含量水平,绘制了SO2和NO2的空间分布图,掌握了其空间分布特征,并对可能的来源进行了浅析。将被动采样监测结果与自动站监测结果进行相关分析,两者高度线性相关,NO2和SO2线性相关系数分别为0.901 3和0.874 5,均大于r0.05(4)=0.811 4。     

九寨沟白水河污染特征研究

通过对2012年4月～2013年3月九寨沟白水河不同断面水样分析,研究了《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中表1“地表水环境质量标准基本项目”的含量变化,并对铬、镉、硒、铜、汞、锌、铅、砷、氨氮、高锰酸盐指数进行污染状况评价。结果显示：镉、铜、汞、锌、铅均未检出;对铬、砷、硒、氨氮、高锰酸盐指数等有检出项目进行单项污染指数和内梅罗综合污染指数评价,水样中铬、砷、硒、氨氮、高锰酸盐指数全年监测平均浓度分别为0．294μg／L、0．024μg／L、0．084μg／L、0．187mg／L、0．695mg／L,用国家水质环境标准的一级标准,所有监测点位（PN〈1）未超标。从单因子污染指数来看,高锰酸盐指数在4月、7月、10月P,〉1,属于轻度污染,初步推断人为活动所致。通过本文的研究发现九寨沟水质依然较好,未受到污染。     

离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐,在US EPA相应分析方法的基础上进行了优化,以阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钾为淋洗液,经抑制电导检测后通过阀切换将检测液中大量弱保留的阴离子切到废液后再将强保留的高氯酸盐切入质谱,电喷雾负离子模式电离,选择离子反应监测(SIM)高氯酸盐。方法检出限达0.031μg/L,实际样品相对标准偏差为2.26%~4.45%,加标回收率为93.0%~98.0%。四川省内主要河流的高氯酸盐浓度在未检出~68.0μg/L之间,高氯酸盐污染不容忽视。     

离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾

以硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯碳酰二肼为柱后显色剂,采用离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的含量。通过对分析条件的优化,建立了简便、灵敏、选择性好、准确性高和重现性好的分析气体中六价铬的方法。该方法在Cr⁶⁺浓度1.00~600 μg/L之间线性良好,当采集50 L有组织废气和20 L无组织废气时,铬酸雾分析的检出限分别为2.2×10^-5和1.1×10^-5 mg/m³,采集64 m³环境空气时,Cr⁶⁺分析的检出限为7.8×10^-9 mg/m³,以浸提后的样品水溶液连续进样得到其相对标准偏差为1.42%（n=8）。利用该法进行环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的测定,回收率在80%~105%之间。监测结果显示：环境空气中六价铬含量处于极低状态;五金厂厂界废气中铬酸雾含量极低,约为5 μg/m³;五金厂废气排气筒监测的气体中则含有较高浓度的铬酸雾,其含量已经超过GB 21900—2008中规定的排放限值。     

鼠李糖脂对林丹-重金属复合污染土壤的同步淋洗效果研究

选取典型有机氯农药林丹及典型重金属Pb、Cd为目标污染物,以模拟污染土壤为对象,考察了鼠李糖脂对林丹/重金属的增溶/配合作用及其影响因素,同时分析了淋洗前后土壤重金属的形态变化,并深入研究了鼠李糖脂对林丹-重金属复合污染土壤的淋洗效果.结果表明,林丹溶解度随鼠李糖脂浓度及离子强度的提高显著增大,但随pH(5.0~10.0)的提高而逐渐降低.鼠李糖脂对Pb的配合能力大于Cd,两种重金属的配合浓度随鼠李糖脂浓度的增加而增加;pH提高对Pb的配合有抑制作用,而对Cd有所促进.鼠李糖脂在土壤上的吸附符合线性等温吸附.当鼠李糖脂浓度高于5000 mg·L-1时,其对3种污染物的淋洗开始有显著效果;当鼠李糖脂浓度为40000 mg·L-1时,其对林丹、Pb及Cd的去除率分别达到76.9%、18.0%和100%,且pH为7.0时淋洗效果最好.同时,鼠李糖脂对不同形态Pb和Cd的去除能力有差异,其中,对可交换态重金属的去除最为有效.     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

北京市传统春节假期空气质量特征研究

利用2013～2020年北京市传统春节假期期间主要污染物浓度?PM2.5主要离子组分浓度及气象数据,研究近年烟花爆竹集中燃放对北京市空气质量的影响.结果表明,自2018年北京市加强对烟花爆竹燃放的管控后,空气质量显著改善,其中2019年传统春节假期中共7个优良天,占比达87.5％,且未出现中度及以上级别污染天;近3年除...