蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究

建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法.前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化.采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质.提取物在流动相甲醇:水(0.2%乙酸胺)=45:55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测.并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析.在0.2～200μg/kgg添加浓度下,添加回收率水平在78%～93%间,变异系数在3.9%以下.该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1～100 μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x 34867,相关系数R2=0.999 5.     

甲萘威在水环境中的水解及其影响因素

选择pH值、温度、水质和浓度四个因素对甲萘威在水中水解的影响进行了研究.结果表明,pH值和温度是两个主要的影响因素,碱性和高温都会促使甲萘威的水解反应加快.甲萘威在去离子水中的水解速率和在河水中的水解速率相差不多,但这种差别随pH值的增大而有所增加,说明河水中的一些无机离子和腐殖酸等对甲萘威的水解有一定的影响.而不同浓度的甲萘威也对水解速率有所影响.在pH值为7,温度30℃下,甲萘威很容易水解,其半衰期大约只有120h.