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建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。 相似文献
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为了建立一种高效准确测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的方法,以ASE 350加压流体萃取作为前处理,通过Agilent 8860气相色谱仪进行测定。探究了4种不同极性色谱柱的分离效果和5种不同的萃取剂、5种不同的淋洗液和3种不同浓缩条件对样品回收率的影响,同时对不同浓度的土壤样品进行加标测定。实验结果表明DB-5色谱柱分离效果最好,萃取剂为丙酮-正己烷(1∶1),淋洗液为10mL二氯甲烷-正己烷(1∶1),浓缩条件为旋转蒸发仪与氮吹仪联用,回收率最高。对低中高三类土壤实际样品进行加标测定,回收率在90.9%~112%之间。此实验方法简单有效,自动化程度高,降低了萃取剂的使用,并适用于各类污染土壤的分析检测。 相似文献
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采用酸析—微电解—Fenton试剂氧化联合工艺预处理苯达松废水。考察了酸析pH、铸铁粉加入量、微电解时间、双氧水加入量、Fenton试剂氧化时间等因素对废水处理效果的影响。实验结果表明:最佳工艺条件为酸析pH 3.0,铸铁粉加入量1.0 g/L,微电解时间2 h,Fenton试剂氧化时间4 h,双氧水加入量25 mL/L;在最佳工艺条件下处理初始COD为22 500 mg/L、BOD5/COD为0.08、色度为2 500倍的苯达松废水,总COD去除率为96.2%,出水COD为858 mg/L,出水色度为150倍,BOD5/COD为0.38;采用微电解—Fenton试剂氧化联合工艺预处理酸析后的苯达松废水,处理效果远高于单独微电解和单独Fenton试剂氧化工艺。 相似文献
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