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串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯 总被引:5,自引:1,他引:5
建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差在2.9%~13.0%之间,定量限在0.01~0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面. 相似文献
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本文介绍了用冷原子荧光法测定岷—沱江原水(总汞)、过滤水(溶解性汞)、悬浮物(悬浮态汞)及沉积物中汞含量。方法检测限为0.004μg/l。经选用W检验、Vistelius置信带法和偏度、峰度法联合进行汞含量分布类型检验,综合判断、研究得出岷—沱江水系河水中汞背景值(总量)为0.25μg/l,汞主要以溶解态存在于水体中,沉积物中汞背景值为0.018mg/kg。岷—沱江水系汞背景值无论与国内各水系还是同世界河流水平相比,均处于相同和较低水平。 相似文献
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建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS/MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS/MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0.02~2.81μg/kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0.01~0.51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66.6%~122.1%之间,相对标准偏差均小于20%;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差均小于15%。 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。 相似文献
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一、金属元素标准液:分别按常规法配制0.05ppm(Cd0.005 ppm)各元素的混合使用液和Cu、Co、Mn、Pb、Ni为0.05ppb,Cd为0.005ppb,Fe、Zn为5ppb的混合使用液。 二、色谱柱的制备:称取4g铜试剂于100ml分液漏斗中,加入40ml水使其溶解,再用氯仿萃取两次,每次10ml,然后将萃取后的氯仿加入盛有2g8-羟基喹啉的100ml烧杯中,再加入约7g701担体(80—100目),不断搅拌,于水浴加热呈湿盐状。取下加入数毫升亚沸水并不断搅拌(此时担体呈雪花状)放置浸泡数分钟,用自然沉淀法将处理好的担体装入内径6—7mm下端垫有脱脂棉的长颈漏斗中,沉降至约10cm后上端用少许脱脂棉遮盖。用100ml左右亚沸水淋洗色谱柱。 相似文献
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串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的邻苯二甲酸酯与多环芳烃 总被引:2,自引:1,他引:2
建立了用微波萃取(MAE)、固相萃取(SPE)净化、气相色谱,串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)多反应监测同时测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法.通过优化前处理与分析条件,样品加标浓度在5μg/kg时的平均回收率在66.59%~122.07%之间,相对标准偏差均小于20%,邻苯二甲酸酯的检出限在0.04.0.84.ttg/kg之间.定量限在0.13~2.81μg/kg之间;多环芳烃的检出限在0.01~0.54μg/ks之间,定量限在0.02~1.81μS/kg之间,能够满足大量样品快速准确分析的需要. 相似文献
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