利用铅锌尾矿和CRT玻璃固体废弃物协同制备微晶玻璃工艺

以铅锌尾矿和CRT玻璃固体废弃物为主要原料,采用烧结法制备微晶玻璃材料。为确定基础玻璃的成分,以及尾矿、CRT玻璃及各化工原料的用料比例,设计了正交实验;研究了CaO,Al2O3,MgO等氧化物添加量对微晶玻璃结构及性能的影响规律。通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析方法,考察了微晶玻璃产品的晶相、晶体形貌特征及性能。结果表明:利用铅锌尾矿、CRT玻璃废弃物制备微晶玻璃的最佳配方为:尾矿20%、CRT玻璃30%、添加辅料石英砂29.7%、方解石25%、Al2O312%、晶核剂TiO21%。SEM和XRD分析可知,微晶玻璃的主晶相为透辉石;打磨抛光处理后,平均显微硬度为8.76 GPa,平均抗折强度为223.1MPa;经酸、碱浸蚀后,质量变化分别为0.43%和0.58%,耐酸碱腐蚀性良好。     

利用铅锌尾矿和CRT玻璃固体废弃物协同制备微晶玻璃工艺

以铅锌尾矿和CRT玻璃固体废弃物为主要原料,采用烧结法制备微晶玻璃材料.为确定基础玻璃的成分,以及尾矿、CRT玻璃及各化工原料的用料比例,设计了正交实验;研究了CaO,Al2O3,MgO等氧化物添加量对微晶玻璃结构及性能的影响规律.通过差热分析（DTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析方法,考察了微晶玻璃产品的晶相、晶体形貌特征及性能.结果表明：利用铅锌尾矿、CRT玻璃废弃物制备微晶玻璃的最佳配方为：尾矿20％、CRT玻璃30％、添加辅料石英砂29.7％、方解石25％、Al2O3 12％、晶核剂TiO2 1％.SEM和XRD分析可知,微晶玻璃的主晶相为透辉石;打磨抛光处理后,平均显微硬度为8.76 GPa,平均抗折强度为223.1MPa;经酸、碱浸蚀后,质量变化分别为0.43％和0.58％,耐酸碱腐蚀性良好.     

响应曲面法优化KOH改性污泥生物炭的制备及其强化去除Pb（Ⅱ）的研究

采用响应曲面法优化了KOH改性污泥生物炭（SB-KOH）的制备条件,研究了各因素之间对生物炭吸附性能的交互影响,并且探讨了KOH强化生物炭吸附能力的机制.同时,研究了吸附时间、吸附温度及pH对SB-KOH吸附Pb（Ⅱ）的影响,探讨其吸附机理.结果表明：KOH浸渍浓度是最显著因素,较高浸渍浓度有利于提高SB-KOH的吸附性能;增加KOH浸渍浓度和升高热解温度可以协同提高SB-KOH的吸附性能;最佳制备条件为2.5 mol·L^-1的KOH浸渍浓度、7 h的浸渍时间、631 ℃的热解温度和44 min的热解时间.KOH改性后的污泥生物炭表面粗糙, 比表面积增大,微孔数量增加,SB-KOH的比表面积为141.22 m²·g^-1,是原污泥生物炭（SB,5.93 m²·g^-1）的24倍,改性后的生物炭碱性提高、K元素含量增加.SB-KOH吸附Pb（Ⅱ）是以化学吸附为主的多分子层混合吸附,膜扩散是主要的速率控制步骤,增加溶液pH、提高温度可促进吸附.吸附机制涉及矿物沉淀（Q_mp）、离子交换（Q_ie）、含氧官能团的络合（Q_oc）和金属π键结合（Q_mπ）,不同吸附机理的贡献顺序为：Q_mp（143.5 mg·g^-1）>Q_ie（39.67 mg·g^-1）>Q_oc（8.56 mg·g^-1）>Q_mπ （1.65 mg·g^-1）,KOH改性强化了生物炭对Pb（Ⅱ）的矿物沉淀和离子交换吸附量.本研究丰富了KOH改性污泥生物炭的制备理论,阐明了SB-KOH吸附Pb（Ⅱ）吸附机理及其影响的主要机制.     

臭氧预破络-重金属捕集耦合体系高效去除废水中络合态镍的机理研究

电镀废水处理厂化学镀镍废水经常规物化处理后,仍存在低浓度、高稳态的重金属污染物,导致后续出现难处理、难生化、难达标排放的普遍技术问题.本文提出一种新型高效的臭氧预氧化破络-重金属捕集螯合深度处理技术体系,即臭氧-重金属捕集剂(O_3-SN-9)耦合体系.通过单因素静态实验,重点考察了臭氧(O_3)氧化初始pH值、氧化时间、臭氧载气流量、重金属捕集剂(SN-9)投加量等对出水总镍(Ni)去除率的影响,并探讨了臭氧氧化破络络合态Ni的途径及SN-9捕集重金属Ni的机理.结果表明,在化学镀镍废水初始总Ni浓度为2.76 mg·L~(-1),臭氧预氧化初始pH值范围为7.0～11.0,反应时间为40 min,载气流量为3 L·min~(-1),SN-9投加量为40 mg·L~(-1)的条件下,处理后出水总Ni浓度稳定低于0.1 mg·L~(-1),可达到《电镀水污染物排放标准》(DB44/1597—2015)水污染物特别排放限值中总Ni的排放限值要求.液相色谱-质谱(LC-MS)、叔丁醇(Tert-Butyl Alcohol,TBA)捕获羟基自由基(·OH)实验和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明,在臭氧预氧化破络与螯合捕集Ni前后协同耦合的高效体系中,前端臭氧氧化以间接氧化为主,直接氧化为辅;氧化进程可控制为部分氧化破络,将高稳态镍络合物氧化成易失稳的小分子Ni络合物及部分离子态Ni;后续SN-9高效螯合捕集Ni的主要官能团为巯基官能团(—SH),可从低分子易失稳的Ni络合物上竞争夺取Ni离子,或直接与游离态Ni(II)反应,形成稳定的四边形配位螯合沉淀物,从而达到去除Ni的目的.     

高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法测定水中三氯生

建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式;该分析方法能在5 min内实现对水中三氯生的定性与定量分析.质量保证(Quality Assurance,QA)与质量控制(Quality Control,QC)研究得出,仪器检测限为0.18μg·L-1,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.59%;空白加标实验回收率为103%,RSD为1.2%;以城市生活污水、河水和自来水为加标基质实验回收率为96.6%—108%,方法检测限为0.26—0.61μg·L-1,RSD为0.28%—0.81%.该方法操作简便,分析方法准确性、精密性与可靠性均较高.     

热处理工艺对铅锌尾矿制备微晶玻璃的影响

以铅锌尾矿和CRT玻璃固体废弃物为主要原料,采用烧结法制备尾矿微晶玻璃,考察了不同热处理制度对铅锌尾矿制备微晶玻璃的影响。熔化阶段,通过观察混合料在两种升温熔化方式下的熔化现象和熔化效果,确定混合料需在1200℃左右保温1h,以排除SO2,CO2等气体,升温至1500℃左右,原料完全熔化;晶化阶段,根据差热曲线(DTA),以晶化温度和晶化时间为影响因素,设计热处理正交实验,通过试样的表观形貌、抗压强度、结合极差分析,确定晶化温度对尾矿微晶玻璃硬度的影响要明显大于晶化时间;根据XRD测试和曲线图可知,不同热处理制度下制备的尾矿微晶玻璃,主晶相均为透辉石,而结晶程度有所不同,导致强度存在差异,合适的热处理制度为:晶化温度1080℃,晶化时间1.5h,制得的尾矿微晶玻璃性能优良,试样平均抗压强度为218.7MPa,吸水率在0.05%以下。