利用接触反应吸光光度法定量测定超微量溴离子

在硫酸酸性溶液中,KMnO_4可立即把I~(-1)氧化成I_2,接着又慢慢氧化成IO_3~-。这时若有微量Br~-存在,刘形成碘酸这一氧化过程就会接触反应加速。据报道,业已利用这一反应定量测定了0.1ppm以下的Br~-;为了提高再现性和灵敏性,进行了有关研究。在试样溶液中加入适量KI和硫酸,控制温度在10℃以后加入一定数量KMnO_4溶液,经过12分钟后再加入CCl_4,振荡使之均匀,提出未反应的I_2。CCl_4相与水相分离后,在CCl_4相中加入KI溶液后,生成三碘离子(I_3~-),其吸光度用350nm波长测定。利用本法可定量测定1—40ppb的Br~-,用20ppm标准溶液时相对标准偏差为3.8％。即使只有微量Cl~-共存,对测定也有干扰,但已建立了在这种情况下定量测定Br~-的方法,研究了其他共存离子的影响,本法取得了适用于定量测定天然水中Br~-的完全满意的结果。