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固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素 总被引：8，自引：0，他引：8
建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准. 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中6种磺胺类抗生素 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蔬菜中6种磺胺类抗生素的分析方法.以每克蔬菜(干样)加5ml乙腈(添加2g无水硫酸钠、0.1g乙酸钠、O.1gNa2EDTA)超声提取25min,采用正己烷液-液萃取去脂,C18柱净化富集.以磷酸(0.01mol·1-1,pH2.5):乙腈=80:20(V:V)溶液作为流动相,检测波长为270nm.蔬菜样品中6种磺胺类抗生素的回收率为50.8%-98.9%,定量限为21.9-72.8μg·k-1.利用该方法对不同蔬菜样品进行了分析,6种磺胺类抗生素均不同程度被检出,总含量在0.38-2.24 mg.kg-1(鲜重)之间. 相似文献
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