在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).     

北京市温榆河-北运河水系水质空间分布特征研究

采用水体三维荧光光谱(3D-EEMs)结合平行因子分析(PARAFAC)方法,研究了温榆河-北运河水系溶解性有机物(DOM)的荧光组分及其空间分布特征,并对沿岸污水处理厂、支流、干流的水质参数及其DOM组分之间的相互作用进行了分析。结果表明:温榆河-北运河水系干流溶解性有机碳(DOC)浓度与各支流接近,总磷浓度从上游到下游逐渐降低,氨氮和总磷污染严重。水体DOM共存在2类(4种)荧光组分,包括类腐殖质组分(类腐殖酸,C1;类富里酸,C2)和类蛋白组分(类色氨酸,C3;微生物代谢产物,C4)。污水处理厂出水汇入各支流后,水体DOM中的类腐殖质组分的比例上升。荧光比例显示,各河流DOM以C3组分为主,占比为24.76%~40.27%。水体荧光指数(1.58~1.72)、自生源指数(0.96~1.17)及腐殖化指数(0.74~0.81)计算结果指明,该水体的DOM组成具有内源和外源的双重特性,整体腐殖化程度低且自生源特性强。DOC与C1、C2和C4组分呈现极显著正相关,表明荧光组分可用于动态跟踪河流有机物;总氮与C1、C2组分呈极显著正相关,说明类腐殖质组分会对氮污染物浓度产生重要影响;总磷与自生源指数呈显著负相关(P＜0.05),表现为DOM腐殖化程度越高,总磷浓度越低。