超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种药品与个人护理品

建立了同时检测水中13种典型药品及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的分析方法.通过将HLB和WAX萃取柱串联,实现对水中污染物的固相萃取及富集净化,使用0.1%的甲酸水溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.13种PPCPs的检出限(LOD)为0.007—1.1 ng·L~(-1),定量限(LOQ)为0.02—3.8 ng·L~(-1),回收率为54%—97%.应用此方法调查了北京市不同类型水中PPCPs的分布情况,结果表明,该方法选择性强、操作简单、灵敏度高,可用于水样中PPCPs的可靠检测.     

水位对密云水库消落区土壤磷通量影响的模拟研究

南水北调来水引起的水库水位变化导致消落区幅带变化,这直接会影响土壤中磷的转化及通量.本研究采集了陆相和水相分别离水界面1 m和2 m处的4种土柱样品,分别用来模拟消落区淹水和落干情景.在实验室内逐步模拟水位上升或下降,模拟期为9个月,并在每隔3个月的期间收集样品进行分析测试,以研究土壤中无机磷的转化规律.结果表明,密云水库受人为干扰相对较小,与三峡库区相比消落带土壤中总磷含量偏低.模拟过程中,土壤中的无机磷含量始终占总磷含量的50%以上,即无机磷为主要形态.淹水模拟过程中,不同土柱及不同深度的土壤中铁磷的变化复杂,反映了铁磷的含量易受pH、氧化还原电位、有机质等多因素影响.落干模拟过程中,土壤中铁磷和钙磷的变化最为明显,9个月的模拟期后,铁磷的含量较初始值下降了53%~71%,钙磷在土柱表层样品中的含量逐渐减小,而在中层和下层中的含量有所上升.无论是淹水还是落干过程,离水界面1 m内的陆相和水相消落区土壤中磷的转化最为活跃.在模拟的9个月期间,水库淹水期陆相1 m内消落带土壤总磷通量为82.3 kg,铁磷通量为-30.7 kg,铝磷通量为-44.8 kg,钙磷通量为222.6 kg,总无机磷通量为126.5 kg,即消落带土壤中铁磷和铝磷有所释放或转化,而钙磷、总无机磷和总磷皆有所增加.