固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2%甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1.00—200 ng·mL~(-1)之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002—0.270 ng·L~(-1)之间,地表水加标回收率在61.0%—149%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%—32%之间.方法成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L~(-1).     

城市湖泊沉积物微塑料污染特征

近年来,出现在环境中的微塑料日益受到重视.本文选择马鞍山市雨山湖和南湖等典型城市湖泊,研究春夏两季沉积物中微塑料的物理形貌特征和时空分布特征,并探究湖泊中微塑料的来源.结果表明,春季沉积物中微塑料平均含量为(0.028 4±0.059 7)g·kg~(-1),平均丰度为(278.9±529.1)n·kg~(-1);夏季微塑料平均含量(0.031 7±0.077 8)g·kg~(-1),平均丰度为(277.1±395.6)n·kg~(-1),利用配对样品T检验法发现春夏两季沉积物中微塑料的含量(N=22,t=-0.269,P=0.791)与丰度(N=22,t=0.035,P=0.973)无明显相关差异性.根据形状将研究区域沉积物中的微塑料分为纤维、薄膜和颗粒这3种类型,相应占比分别为52.9%、 28.9%和18.2%.粒径统计结果表明,绝大部分微塑料的粒径小于1 mm,可占总数量的83.9%,微塑料主要为聚乙烯和聚丙烯且表面严重风化.人流量大、车流量大和水上活动多的区域污染较为严重,揭示了湖泊沉积物微塑料的空间分布与人类活动的密切相关性.大气沉降(纤维类)、地表径流、衣服洗涤(纤维类)、湖内大塑料降解和渔业活动(渔网、发泡类)等为湖泊沉积物中微塑料的主要来源.     

Fe(VI)/Fenton联合体系氧化降解菲的路径及机理

Fe（VI）/Fenton联合体系降解多环芳烃的效果良好,但其机理及降解路径仍需进一步被探究.采用荧光及GC-MS技术,考察弱酸条件下Fe（VI）降解菲的效果,并对比中性及碱性条件研究其氧化机理,进而分析Fe（VI）/Fenton联合体系对菲的作用机理及菲的降解路径.结果表明,弱酸条件下Fe（VI）氧化菲时,·OH参与反应较少,起氧化作用的可能为中间高价态铁.在该条件下,Fe（VI）对菲的降解效果稍差于中性及碱性,但此时Fe（VI）的高氧化性能可提高菲的矿化效果.联合氧化体系中,菲逐步被氧化、羟基化、脱碳、加氢而最终转化为CO₂和H₂O,主要的中间产物为邻苯二甲酸酯衍生物和9-芴甲醛衍生物.联合氧化体系可合理利用Fe（VI）氧化过程中产生的Fe（II）,并发挥高价态铁与·OH在氧化性能上的优势,实现对菲及产物的降解与矿化.     

无锡-常州地下水中内分泌干扰物的赋存特征和健康风险评价

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)分析了无锡-常州地区地下水中4 类(性激素、孕激素、糖皮质激素和酚类激素)22 种典型内分泌干扰物(EDCs)的赋存特征.结果表明,共有20 种EDCs 被检出,以双酚A(BPA)、雌酮(E1)、雌二醇(E2)和炔雌醇(EE2)为主,检出率均在90％...     

截污调水后滇池表层沉积物中16种PAHs的分布特征

截污调水等工程实施后,滇池的外源污染已得到有效控制,表层沉积物等内源污染物应加以重视.为研究滇池表层沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的分布特征,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析了2016年12月采集的19个滇池表层沉积物样品的PAHs含量,解析其时空分布规律、来源及生态风险.滇池表层沉积物中总多环芳烃(TPAHs)的含量范围为92. 31～1 546. 78 ng·g~(-1),平均值为496. 30 ng·g~(-1),草海TPAHs含量(平均932. 37 ng·g~(-1))远高于外海(平均380. 02ng·g~(-1)),随着截污调水工程的开展,TPAHs含量较2012年大幅下降,已处于我国重点水域中较低水平.滇池表层沉积物中含量最高的物质为荧蒽(80. 65 ng·g~(-1)),毒性当量(TEQ)含量最高的物质为二苯并[a,h]蒽(42. 97 ng·g~(-1)). PAHs组成以4环及5～6环为主(分别占总含量的40. 38%和40. 22%),PAHs构成较以往大体一致.分子比值法分析结果表明,滇池表层沉积物中PAHs主要由生物质或煤的燃烧贡献.基于潜在生态风险标志对比法评估,全湖总体处于低风险水平,但草海的生态风险相对较高,值得进一步关注.本研究结果可为滇池水质的保持与提升提供基础数据和重要参考.