高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体

采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L~100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L~3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993,土臭素的相关系数为0．9997,方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％,测定结果的RSD＜10％。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.     

XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇

采用离子交换树脂XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇,结果表明,该方法在0 mg/L~1 116 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.88 mg/L,当采样体积为7.5 L时,最低检出质量浓度为0.11 mg/m3。乙二醇标准溶液测定结果的RSD为1.3%,空白加标回收率为80.1%~107%,方法的采集效率为98.0%。     

太湖水源水主要异味物质变化规律及来源初探

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定技术,以太湖某饮用水源地水体中甲基异莰醇-2和土臭素为主要研究对象,通过环境因子相关性分析,对异味物质的变化规律和来源作初步分析。研究结果表明,该水源地2013年的主要异味物质为甲基异莰醇-2,超标时段主要集中在夏秋高温季节(5—9月);水体中的硅藻可能是异味物质的重要产生者,底泥中的藻类和微生物次生代谢活动可能是水体产生异味的主要原因。     

间隔流动分析仪测定水和废水中的总氰化物

利用间隔流动分析仪测定水中的氰化物，对测定方法的检出限、重现性进行了实测，用氰化物的有证标样验证其准确性，其相对标准偏差为1．5％，相对误差为6．2％，测定方法的精密度及准确度均较好，并与国标方法进行了比较。     

衍生气相色谱法在环境监测中的应用

衍生化气相色谱法就是利用化学反应改变目标化合物分子中的原子或官能团,通过检测新生产物对目标化合物进行气相色谱定性和定量分析,具有高灵敏度、良好的分离效果和绿色环保等优点。通过对衍生化与气相色谱联用在环境监测中特别是有机污染物的应用,具体介绍了该技术在醛酮类、酚类、酸类化合物及其他有机污染物分析中的应用及反应原理,并提出了该技术的注意事项及应用展望。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。