顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

正压罐采样-预浓缩-GC/MS法测定空气中痕量卤代烃

采用正压罐采样预浓缩GC/MS法同时测定空气中16种卤代烃,通过优化试验条件,使16种痕量卤代烃在30min内实现分离,目标物分别在40 pmol/mol～200 pmol/mol和5 pmol/mol～100 pmol/mol范围内线性良好,方法检出限为4 pmol/mol～55 pmol/mol。标准气体6次测定结果的RSD为1.0%～7.2%,空白样品加标回收率为72.5%～125%。     

罐采样/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物

针对中国当前臭氧污染问题,建立了苏玛罐采样-低温浓缩/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物的方法。样品经三级冷阱预浓缩仪富集、除干扰组分并进行冷聚焦后利用冷柱温分离,气相色谱-质谱法分析。笔者优化了阱的关键温度和时间参数,在最佳实验条件下进行方法性能实验,结果表明,57种目标化合物的方法检出限为0.03×10-6~0.39×10-6,高、中、低3组浓度水平的相对标准偏差(RSD)为0.5%~11%(n=6),空白加标回收率为80.1%~112%。方法成功应用于山东省17个采样城市环境空气样品的分析。     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L～25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m3～0.4 mg/m3(以采集20 L空气样品计).5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0％～113％,6次测定结...     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

预浓缩-气质联用法测定高山大气中氯氟烃

建立了预浓缩-气相色谱/质谱联用技术,同时检测高山大气中二氟二氯甲烷、四氟二氯乙烷、一氟三氯甲烷、三氟三氯乙烷的分析方法。4种物质的检出限分别为0.013、0.022、0.021、0.030μg/m~3,相对标准偏差在5.6%以下,标准曲线相关系数大于0.996,加标回收率为93.2%~98.3%。对庐山大气进行监测,结果表明,庐山大气中4种氯氟烃的浓度均高于武夷山和湖北神龙架大气背景点,庐山大气中CFC-11、CFC-113的浓度接近于泰山和贡嘎山的浓度。     

生态环境监测机构数据质量技术判断常见方法探讨

环境监测数据是客观评价环境质量状况、反映污染治理成效、实施环境管理与决策的基本依据。为了进一步加强环境监测过程管理,有效提高环境监测数据质量,以列举法对影响生态环境监测机构数据质量的样品采集、运输、交接和实验室分析等监测活动的各环节进行了技术分析,梳理总结了数据质量技术判断的常见方法,旨在为环境管理部门开展监督管理提供经验借鉴。同时,就进一步提高生态环境监测机构的监测数据质量提出了建议。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

济南市夏季典型臭氧污染过程VOCs组分特征及来源分析

基于2021年6月16~26日济南市一次典型臭氧（O₃）污染过程,结合107种VOCs监测数据,以山区背景点做参照,分析了市区在不同污染时期（清洁期CP、污染上升期PRP、重污染期HPP和污染下降期PDP）O₃及其前体物挥发性有机物（VOCs）的变化特征,并运用正定矩阵因子分解模型（PMF）和箱式模型（OBM）识别VOCs的主要来源和O₃生成机制及敏感性物种. 结果表明,市区HPP期ρ（O₃-8h）均值为（246.67±11.24）μg·m^-3, ρ（O₃-1h）峰值为300 μg·m^-3,VOCs体积分数和NO₂浓度受边界层高度和风速降低影响,分别高出其它3个时期76.99%~145.36%和127.78%~141.18%,是O₃污染加重的主要原因. 市区VOCs中烷烃、含氧挥发性有机物（OVOCs）和卤代烃占比较大,为43.81%、20.98%和17.43%,三者在HPP期增长明显,丙酮、丙烷和乙烷各时期均为体积分数前3物种,异戊烷HPP期增长最多;臭氧生成潜势（OFP）占比较大的有烯烃、烷烃和芳香烃,为40.19%、28.06%和21.92%,1-丁烯、甲苯、异戊烷和异戊二烯是OFP较高的物种,异戊二烯在PRP期最高,除此以外均为1-丁烯最高,异戊烷HPP期受体积分数影响OFP明显升高. VOCs与CO相关系数初步表明机动车尾气与油气挥发是HPP期VOCs主要来源,进一步采用PMF发现溶剂使用源、燃烧源、机动车尾气+油气挥发源、工业排放源和植物源是市区VOCs的重要来源,其中HPP期机动车尾气+油气挥发源对VOCs的贡献高出其他时期3.09~14.72倍,溶剂使用源对VOCs的贡献是CP期和PRP期的2.50倍左右,说明机动车尾气+油气挥发源和溶剂使用源是造成VOCs体积分数增长的主要来源. 潜在源和浓度权重分析发现VOCs还受东北方向滨州和东营传输的影响. OBM结果表明,市区O₃生成主要路径为过氧化羟基自由基（HO₂·）和甲基过氧自由基（CH₃O₂·）两者与NO反应,HPP期臭氧净生成速率[P（O₃）_net]为24×10^-9 h^-1,敏感性实验表明O₃生成对VOCs中的烯烃组分最敏感,1-丁烯、丙烯、顺-2-丁烯和乙烯是O₃生成的优控物种.     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3;标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％,加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。