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改进后的全量分解法 :称取 0 .5 0 0 0~0 .65 0 0 g底质样品于聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 2 ml、高氯酸 2 ml,混匀后在低温电炉上加热回流分解底质 (调压器置 90 V)。回流 2 0 min后去玻璃表面皿 ,至杯底残液约 2 ml并开始冒浓白烟时重新盖上表面皿 ,继续加热进行 HCl O4 回流分解5 0 min,去皿后蒸发至近干取下稍冷 ,加氢氟酸2 ml,盖塑料表面皿于低温电炉回流 2 0 min至近干 ,加 HCl O4 1 ml继续加热至近干 ,残渣应为灰白或淡黄色。加 1 % HNO32 5 ml煮沸溶解残渣。将溶液转入 5 0 ml容量瓶中 ,用去离子水淌洗烧杯 5次都转入容量瓶 ,… 相似文献
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在水的CODcr测定中,将30 ml回流量确定为常规检测回流量,可节省浓硫酸和硫酸银用量50%;将消解回流时间从120 min缩短为30 min,已满足对地表水和各类废水中CODcr的准确测定,可节省水电费用75%以上,含氯水样中Cl-的掩蔽研究表明:按国标法用10倍Cl-重量的HgSO4 掩蔽Cl-,加标(CODcr =100 mg/L)回收率为110%~120%左右,用30~40倍Cl -重量的HgSO4 掩蔽Cl-,加标回收率为100%左右,对HgSO4 掩蔽Cl-的条件和机理作了适当探讨.另外,采用加入H2 SO4-后加入HgSO4 的方法可减少HgSO4 的耗用量70%以上. 相似文献
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采用顶空采样,填充柱分离,ECD测定水和废水中的邻二氯苯,在柱温150℃,进样室温200℃,ECD温300%下,邻二氯苯的保留时间为3.78min,该方法灵敏度高,最低检出浓度为0.02μg/L;精密度好,对标准样品六次测定的相对标准偏差小于3.9%;准确度高,加标回收率在95%~104%之间。操作简便、测定快速,克服了萃取法烦琐、有毒、易污染色谱柱等缺点。 相似文献
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用高氯酸、硝酸和氢氟酸组成的混酸在加热的条件下消解玻璃纤维滤筒滤膜采集的铅尘样品,可基本除去滤膜中的硅。大部分除去滤筒中的硅,残留的硅酸对铅的溶出和准确测定不干扰。因此是取代索氏提取法和酸煮法的理想方法。 相似文献
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在线富集进样—火焰原子吸收法测定水中低含量Cu,Pb,Cd 总被引:3,自引:0,他引:3
用在线富集进样火焰原子吸收法测定水中低含量Cu,Pb,Cd,富集倍数分别烟122、136和94倍,相对标准为16%、15%和4.6%,检测限为1.6μg/L和0.18μg/L。探讨了分析精密度差的原因;改进了富集进样方法。 相似文献
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深入探讨了改进的土壤底质样品全量分析法,用酸量仅为国标法的1/5,分解时间170~190min,是国标法的1/2,分解效果符合国标全量分解的要求。 相似文献
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在测定CODCr的回流装置内,用混酸(H2SO4+HNO3)将分析纯二硫化碳中的微量苯系物硝化,得到除去苯系物的二硫化碳,回收的混酸可以再用作硝化剂。该提纯的二硫化碳500ml成本35元,是进口或出口低苯系物二硫化碳的1/40。 相似文献