反相流动注射催化动力学分光光度法测定海水中的痕量Cu

在弱碱性的介质中,Cu能够对H2O2氧化对苯二酚的反应起到明显的催化作用,反应产物在500 nm波长处有最大吸收峰.据此,发展了一种反相流动注射催化动力学分光光度法测定海水痕量Cu的新方法.在最佳条件下,Cu2+的浓度在0～40 μg/L具有良好的线性关系,相关系数0.9993,检出限为0.2 μg/L,回收率为98.7%～104.2%,用5 μg/L标准溶液进样的相对标准偏差为1.03%(n=10).     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001~2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。     

沱江干流河水中高氯酸盐浓度水平及潜在人体暴露评估

在沱江干流区域采集了29个地表水样品,分析了高氯酸盐浓度水平,评估了居民通过饮用水造成的高氯酸盐暴露情况。研究表明,高氯酸盐广泛存在于沱江干流河水中,浓度为3.39~19.60μg/L。高氯酸盐含量在沱江干流区域有一定空间分布特征,人口和工业相对集中的成都和资阳段地表水中高氯酸盐浓度更高。人体暴露评估结果表明,在平均暴露模式下,沱江干流区域居民通过饮用水暴露于高氯酸盐的量未超过美国环保署规定,基本安全。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

川南6市空气中SO2和NO2空间分布特征

利用简单、方便、不用电源的被动采样技术分别对川南地区6市区域范围内空气中SO2和NO2在雨季和旱季的空间分布特征进行研究。按16 km×16 km的均匀网格布设点位162个,并在雨季于6市各选1个空气自动站布设城区点位采集空气中SO2和NO2。获得的样品经0.3%的双氧水浸提后采用离子色谱法进行分析,经换算后获得空气中SO2和NO2的浓度,了解了其含量水平,绘制了SO2和NO2的空间分布图,掌握了其空间分布特征,并对可能的来源进行了浅析。将被动采样监测结果与自动站监测结果进行相关分析,两者高度线性相关,NO2和SO2线性相关系数分别为0.901 3和0.874 5,均大于r0.05(4)=0.811 4。     

直接进样离子色谱法测定烟花爆竹中高氯酸盐

通过对直接进样离子色谱测定高氯酸盐的分析条件进行优化,最终采用IonPac AS20(250mm×4mm)色谱柱,40mmol/LKOH淋洗液,1.20mL/min流速,1mL进样体积,对成都市面上几种鞭炮中高氯酸盐含量进行了分析测定。方法线性范围宽,精密度好,用于鞭炮中高氯酸盐的测定,回收率在91.0%~114%之间,结果满意。     

九寨沟白水河污染特征研究

通过对2012年4月～2013年3月九寨沟白水河不同断面水样分析,研究了《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中表1“地表水环境质量标准基本项目”的含量变化,并对铬、镉、硒、铜、汞、锌、铅、砷、氨氮、高锰酸盐指数进行污染状况评价。结果显示：镉、铜、汞、锌、铅均未检出;对铬、砷、硒、氨氮、高锰酸盐指数等有检出项目进行单项污染指数和内梅罗综合污染指数评价,水样中铬、砷、硒、氨氮、高锰酸盐指数全年监测平均浓度分别为0．294μg／L、0．024μg／L、0．084μg／L、0．187mg／L、0．695mg／L,用国家水质环境标准的一级标准,所有监测点位（PN〈1）未超标。从单因子污染指数来看,高锰酸盐指数在4月、7月、10月P,〉1,属于轻度污染,初步推断人为活动所致。通过本文的研究发现九寨沟水质依然较好,未受到污染。     

岷沱江流域高氯酸盐污染分布特征及风险评估

高氯酸盐能够干扰甲状腺对碘的吸收，抑制人体甲状腺激素的分泌而导致碘的缺乏，近年来引起了国内外研究学者的广泛关注。为了探究岷沱江流域高氯酸盐的水污染分布特征、生态风险和人体暴露风险状况，采用离子色谱-串联质谱法对岷沱江流域内采集的38个地表水和41份大米样品进行测定。结果表明：（1）高氯酸盐在采集的岷沱江流域地表水中检出率为100%，在岷江流域和沱江流域中的浓度范围分别为0.608～328.6μg/L和3.39～19.60μg/L，平均值分别为50.2μg/L和6.39μg/L，其中岷江支流青衣江以及沱江干流中人口和工业更为集中的成都段地表水中高氯酸盐浓度更高。（2）岷沱江流域大米中高氯酸盐的检出率分别为76.5%和91.7%，浓度范围分别为N.D.（低于检出限）～55.0μg/kg和N.D.～265.7μg/kg，沱江流域大米中高氯酸盐浓度均值高于岷江流域，岷江流域地表水和大米中高氯酸盐的含量呈显著正相关性。（3）对于岷沱江干流中的高氯酸盐，其水生态风险总体处于中低水平，但青衣江呈现高风险。（4）岷沱江流域居民摄入高氯酸盐的主要途径为饮用水，在平均暴露模式下，岷沱江流域内居民通过大米暴...