超高效液相色谱串联质谱测定地表水中5种磺胺类药物残留研究

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的固相萃取(SPE)和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定地表水中5种常用磺胺类药物(SAs)残留。100 m L水样经0.45μm滤膜过滤后,利用HLB固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50×2.1 mm)色谱柱,流动相选用甲酸水溶液/乙腈,0.30m L/min梯度洗脱。在电喷雾-多反应监测正离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在0.2~20 ng/m L之间,r2≥0.997。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在2~10 ng/L添加浓度范围内,平均回收率在75.2%~84.6%之间,相对标准偏差在4.1%~8.6%之间,最低检测限和定量限分别为0.03 ng/L和0.05 ng/L。综合讨论了HLB萃取柱对水和废水中磺胺类药物的浓缩富集作用,探讨了几种影响浓缩富集效果的条件,优化了提取和净化方法。最后应用该方法检测哈尔滨周边地点地表水中5种磺胺类药物的残留情况。     

黑龙江盘古河细鳞和江鳕水产种质资源保护区水环境理化监测与评价

对盘古河水产种质资源保护区进行现场调查,测定30项水质因子以及底泥和鱼体中13种金属元素,依据国家地表水二类标准,采用综合评价指数和有机污染评价公式评价其水质.结果表明,盘古河水产种质资源保护区的水质综合评价指数为0.27,有机污染综合评价指数为0.96,其水质优良,处于自然原始状态,为细鳞和江鳕等冷水性鱼类的生长、繁殖提供了良好条件.本文的调查和监测数据丰富了保护区的基础资料.