加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

青霉素钠在土壤中的吸附和淋溶特性

分别采用振荡平衡法和土柱淋溶法分析了青霉素钠在不同土壤中的吸附和淋溶特性及其影响因素。结果表明,25℃以下,3种供试土壤对青霉素钠的吸附特性能用Freundlic模型进行较好的拟合,江西红壤、太湖水稻土和东北黑土的吸附常数KF分别为30.73、39.26和64.58 m L·g-1。偏最小二乘法(PLS)分析表明土壤黏粒含量和有机质含量是影响土壤吸附青霉素钠的主要因素。供试土壤对青霉素钠的吸附自由能变化值均40 k J·mol-1,该吸附过程主要属于物理吸附,吸附能力由大到小依次为东北黑土、太湖水稻土和江西红壤。土柱淋溶试验结果显示,土壤有机质含量和黏粒含量亦是影响淋溶过程的主要因素,青霉素钠在土壤剖面中的迁移能力较弱,3种土壤淋溶性能由大到小依次为江西红壤、太湖水稻土和东北黑土。