吹扫捕集—气相色谱-质谱法测定水中4种有机溶剂化合物

建立了水中丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯4种常见有机溶剂化合物的吹扫捕集—气相色谱-质谱法分析方法。最佳吹扫捕集条件为：吹扫时间23 min,脱附时间2 min,脱附温度240℃。丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯的线性范围分别为6.30～315.00μg/L,7.20～360.00μg/L,4.00～200.00μg/L,1.40～72.00μg/L,相关系数介于0.999 0～0.999 6之间,线性关系良好。4种有机溶剂化合物的检出限分别为丙酮5.0μg/L,乙腈4.0μg/L,四氢呋喃0.5μg/L,乙酸乙酯0.3μg/L。4种有机溶剂化合物的实际样品加标回收率为80.9%～97.5%,相对标准偏差（n=6）为2.8%～9.3%。该方法操作简便,准确度和灵敏度高,适用于环境水体中丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯的污染检测。     

由石油类应急监测现状探寻水中石油类监测的突破

突发环境事件发生后,对污染物质、污染物浓度、污染范围及其动态变化情况进行监测是环境应急监测的基本工作要求。在不能利用管理手段有效获取污染来源等信息的情况下,开展溯源应急监测成为突发环境事件处理处置的重要需求。然而通过资料调研及应急监测案例分析发现,石油类水体突发环境事件应急监测大多存在采样代表性不够、溯源手段不健全、特征污染物监测不全面,以及现行石油类监测方法不能完整说清污染状况等问题或不足。因此,建议通过优化整合水中石油类指标监测标准,构建与石油类污染特征相适应的技术规范及配套监测分析方法,以达到精准、全面反映石油类水体污染状况的目的。     

加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80～0.999 99,方法检出限为0.004～0.010μg/kg,回收率为84.8%～97.3%,相对标准偏差为2.4%～8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096～3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L,n?壬基酚为0?1 ng／L,n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验,平均回收率为84?6％～118?8％,相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法》（HJ 1067—2019）为基础,通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序,建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰,有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线,在0.10～2.00 μg/mL范围内获得较好的线性关系,相关系数（r）为 0.999 4～0.999 9,检出限为0.001～0.002 μg/mL,相对标准偏差为1.5%～4.5%,加标回收率为880%～980%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

金属营养元素与蓝藻的相互作用研究进展

水体富营养化所引起的蓝藻水华对自然环境及人类社会产生诸多不良影响,通过控制并降低水体中营养物质的浓度相对于其他措施更能有效地降低蓝藻水华的发生程度。在此以金属营养元素为重点,讨论了金属营养元素在蓝藻新陈代谢过程中的作用,综述了蓝藻与金属营养元素间相互作用:蓝藻可改变水体中金属营养元素的含量和分布,而金属营养元素的种类及含量变化也可影响到蓝藻的数量、种类与分布。调研了国内地表水体中金属营养元素的监控现状,建议政府部门加强金属营养元素的监控,以期为蓝藻的监控预警及重金属污染治理等工作开拓新的思路。     

Gallery全自动水质分析仪快速检测水质样品中氨氮含量

使用Gallery全自动水质分析仪测定水中的氨氮含量,测定了方法的检出限、回收率和精密度。与纳氏试剂光度法作比对,结果具有一致性。监测结果表明该仪器适用于大批量样品的快速准确测定。     

取样及样品前处理对制革废水中总铬的影响

通过利用火焰原子吸收分光光度法测定制革企业不同工艺流程产生废水的总铬,考察不同量具及取样量、不同消解方法和样品保存期限对测定结果的影响。结果表明水样中悬浮物造成的取样不均匀性导致测定结果差异明显,不同消解方法测定制革废水总铬,检测数据具有可比性,固定剂的加入能够使得水样检测数据保持稳定。