SPE-UPLC-MS/MS法测定地下水中多种农药残留

采用固相萃取超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L～0.006μg/L.标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1％ ～98.8...     

粉末状和颗粒状有机膨润土对克百威的吸附

用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)制得粉末状CTMAB阳离子有机膨润土(简称CTMAB-膨润土)和CTMAB-SDBS阴阳离子有机膨润土(简称CTMAB-SDBS-膨润土),并利用聚乙烯醇(PVA)包埋固定化技术将2种粉末状有机膨润土制成颗粒状有机膨润土,研究了粉末状与颗粒状有机膨润土对水中克百威的吸附性能.结果表明:粉末状CTMAB-膨润土和CTMAB-SDBS-膨润土对克百威的吸附效果较好,最终去除率分别为90.9％和92.5％,颗粒状CTMAB-膨润土和CTMAB-SDBS-膨润土对克百威的最终去除率分别为55.5％和60.3％;有机膨润土对克百威的吸附等温线符合Freundlich方程;颗粒状有机膨润土吸附克百威最多可重复利用6次.     

克百威光催化降解动力学的研究

采用TiO2光催化技术对克百威的降解进行了研究,并系统地考察了催化剂用量,溶液初始pH值,底物浓度,活性氧物种和各种阴阳离子对其降解动力学的影响.用Langmuir-Hinshelwood动力学模型对克百威的光催化降解进行了研究,结果表明,克百威在弱碱性条件下降解速率最快,×OH对克百威降解贡献比约为93.4%,h+和其他ROSs的贡献则相对较小.而水溶液中的阴离子BrO3-和S2O82-对克百威的光催化降解有促进作用,I-则有明显的抑制作用,并且水溶液中的K+,Ca2+,Na+,Mg2+和Cu2+等金属阳离子对克百威的降解也均体现了一定程度的抑制作用.     

改性膨润土粉末对克百威的吸附

分别用季铵盐阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)改性钠基膨润土,研究改性膨润土吸附水中氨基甲酸脂类农药克百威的效果、机理及主要影响因素。结果表明,改性膨润土的有机碳含量和用土量影响其对克百威的吸附去除率。表面活性剂通过插层进入膨润土间,有效扩张了膨润土的层间距,有机插层效果明显。100CTMAB-10SDBS膨润土为最佳的吸附剂类型,最佳用土量20.00 g/L,吸附平衡时间为3 h,平衡去除率为92.60%。改性膨润土对克百威的吸附符合Freundlich模型,变形公式的相关系数在98%以上。     

克百威预处理对毒死蜱神经细胞毒性的影响

研究了氨基甲酸酯农药克百威预处理对有机磷农药毒死蜱神经细胞毒性的影响. 采用噻唑蓝(MTT)法测定克百威对原代培养皮层神经细胞存活率的影响,找出无细胞毒性浓度;采用无细胞毒性浓度的克百威对培养细胞进行不同时间的预处理后,加入毒死蜱(克百威仍存在)染毒48 h测定细胞毒性的变化;采用Western blot方法测定克百威不同时间预处理对毒死蜱激活ERK1/2作用的影响. 结果表明:10 μmol/L的克百威处理72 h显示无细胞毒性,10 μmol/L的克百威预处理(2～24 h)可减轻毒死蜱的毒性,其中预处理8 h时作用最强;克百威预处理降低了毒死蜱对ERK1/2的激活作用,抑制ERK1/2激活作用与细胞毒性减轻相关. 克百威预处理时间过短(0～2 h),对毒死蜱的细胞毒性及ERK1/2激活影响很小. 克百威预处理一段时间后可拮抗毒死蜱的细胞毒性,该作用机制与抑制ERK1/2激活有关;但克百威预处理时间过短,则不产生拮抗作用. 提示氨基甲酸酯农药与有机磷农药之间的联合作用模式受二者染毒时间间隔的影响.      

有机磷及氨基甲酸酯类农药单独和联合作用对PC_(12)细胞DNA损伤的影响

研究有机磷类农药毒死蜱和对硫磷、氨基甲酸酯类农药克百威和残杀威单独及联合染毒大鼠嗜铬细胞瘤株(PC12细胞)所致的DNA损伤情况及联合作用模式。分别以0μmol·L~(-1)、50μmol·L~(-1)、100μmol·L~(-1)、200μmol·L~(-1)、400μmol·L~(-1)的有机磷农药毒死蜱、对硫磷与0μmol·L~(-1)、25μmol·L~(-1)、50μmol·L~(-1)、100μmol·L~(-1)、200μmol·L~(-1)的氨基甲酸酯类农药克百威、残杀威单独及两两联合染毒PC12细胞12 h后进行彗星实验,采用彗尾长度、尾部DNA百分含量、尾矩3个指标来衡量DNA损伤程度。结果表明:毒死蜱、克百威、对硫磷、残杀威染毒PC12细胞12 h后,细胞出现拖尾,呈现典型的彗星图像。染毒后PC12细胞彗尾长度、尾部DNA百分含量、尾矩较对照组显著增加,差异有统计学意义(P0.01)。析因分析表明,无论低剂量联合还是高剂量联合,毒死蜱与克百威、对硫磷与残杀威均有交互作用(P0.01),作用模式为协同作用。以上结果提示,有机磷及氨基甲酸酯类农药单独及联合作用均可引起PC12细胞DNA损伤,联合作用后损伤程度要高于单独作用,且低剂量和高剂量联合时均存在交互作用,作用模式为协同作用。     

甲基化-β环糊精(MCD)的制备及其对甲基对硫磷和克百威的增溶作用

简介了MCD的制备及MCD对甲基对硫磷和克百威的增溶实验,讨论了实验结果：MCD增加了农药在水中的溶解度,在25℃下,60g／L的MCD溶液中,甲基对硫磷和克百威的溶解度比在纯水中分别提高了63．97和9．23倍。     

三种常用氨基甲酸酯类农药人工抗原合成方法的设计与优选

农药人工抗原的合成直接影响制备抗体的质量,是建立农药分子特异性强、灵敏度高的免疫分析方法的关键。本文综述了国内外对于氨基甲酸酯类广泛使用的3种农药甲萘威、克百威、涕灭威人工抗原合成过程中的农药分子半抗原的设计原则、合成方法,人工抗原的设计、优选及影响因素等方面的研究进展。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C₁₈ 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。     

4种农药对土壤微生物的影响Ⅱ:氮素矿质化的变化

研究农药,氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、多菌灵和丁硫克百威对山西省两种土壤氮素矿质化（ 氨化作用和硝化作用） 的影响．结果表明,添加低浓度（ ｗ ＝ １００ ｍｇ／ｋｇ） 的４ 种农药,对土壤氮素矿质化无显著影响． 高浓度（ ｗ ＝ １０００ ｍｇ／ｋｇ） 的菊酯类农药会抑制土壤中硝化细菌的活动,使土壤中氨的含量明显积累;添加高浓度多菌灵的土壤样品出现硝态氮积累的现象,这可能与其对微生物生长影响有关;添加高浓度丁硫克百威在一种土壤样品中使氨的含量有明显积累,但在另一种土壤样品中与对照基本相同．可见,农药对土壤氮素矿质化及微生物活性的影响,因农药品种的不同和浓度的不同而异,不同的土壤因微生物活性的差异而对农药污染的反应也不同