HRGC/ECNI-LRMS测定大辽河入海口表层沉积物中短链氯化石蜡

联合使用酸化硅胶层析柱和中性氧化铝层析柱净化处理沉积物样品中的短链氯化石蜡(SCCPs),并对净化条件进行优化,在此基础上,建立了沉积物中SCCPs的高分辨气相色谱/电子捕获负离子化-低分辨质谱(HRGC/ECNI-LRMS)分析方法.应用该方法分析研究了大辽河入海口表层沉积物中SCCPs的含量和各同系物组分的分布模式.结果表明,大辽河入海口表层沉积物中SCCPs以C10-SCCPs和C11-SCCPs为主,含量在64.9～407.0 ng/g之间,且随着向海洋方向延伸,SCCPs含量呈现下降趋势.     

二噁英类物质CALUX报告基因法在造纸行业的应用探究

选择典型造纸厂,采用化学激活报告基因法(CALUX)测定造纸过程中废水和纸浆中的二噁英类物质,并将部分样品测定结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法测定结果作线性回归,换算系数为0.21,表明CALUX可用于造纸行业废水中二噁英类物质的快速筛查。将CALUX用于测定造纸厂废水中二噁英类物质,结果表明用含元素氯的漂白工艺会产生大量二噁英类物质,其中漂白废水中的目标物毒性当量浓度最高,经处理后可达到国家排放标准;而用无元素氯的漂白工艺,二噁英类物质的产生量会大幅降低。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

臭氧氧化法污泥减量技术的试验研究

对臭氧氧化法污泥减量技术进行了试验研究。试验表明,污泥浓度和臭氧流量均会影响污泥减量效果。当SV%=40,Qo2=20L/h,氧污比为0.15gO3/gMLSS时,污泥去除率最高,达到67.95%,污泥浓度与时间的函数关系为:S=3209.60e-0.1428t(S—MLSS浓度,mg/L;e—指数常数t;—时间,h)。电镜观察表明,经过臭氧氧化,污泥菌胶团密度降低,丝状菌网状结构破坏,细胞质溶出,细胞量明显减少。臭氧氧化法污泥减量技术对于解决污泥问题具有指导意义。     

土壤及铁锰结核中锰氧化菌的氧化特性分析

利用从土壤铁锰结核及其附近土壤中分离筛选得到的4株锰氧化菌,研究了不同pH、Mn(Ⅱ)初始浓度下菌株的锰氧化效率及生长情况,并用SEM-EDS及TEM对菌株WHS26、GY16形成的生物氧化锰及水羟锰矿进行了表征.结果表明,pH及Mn(Ⅱ)初始浓度对菌株的锰氧化效率均有影响,4株菌在pH 7~8、Mn(Ⅱ)初始浓度为10~20 mmol·L-1时,锰氧化效率最高;GY16、WHS26形成的生物氧化锰的形貌与化学合成的水羟锰矿存在明显差异,前者呈胶膜状附着在菌株表面,后者呈结晶态.该结果可为生物氧化锰应用于重金属污染修复提供技术支撑.     

基于可疑筛查技术研究有机磷阻燃剂V6转化规律

运用Orbitrap高分辨质谱仪,评估了人体肝微粒体(HLM)代谢V6的转化规律.除5种已被报道过的O-脱烷基、氧化性去磷酸化和氧化脱氯产物外,首次发现了6种新型产物.基于其MS/MS质谱图,该6种代谢产物被鉴定为醛基和羧基产物.其中,5种代谢物生成量随孵育时间呈线性增加趋势,具有累积性.此外,推导的代谢途径表明,脱烷基化和羟基化代谢物进一步转化为次级代谢物,即醛和羧基代谢物.     

电子废弃物处理区养殖鱼中二英污染分析

调查粤北某市电子废弃物处理区鱼类二英污染情况,于2017年7-8月期间,选取电子废弃物处理区内村落农户养殖鱼作为污染组,距离电子废弃物处理区约60 km村落农户养殖鱼作为对照组,分别随机采集了草鱼、鳙鱼、鲢鱼、罗非鱼及鲤鱼各3批次样本,研究该地区17种二英的污染水平。利用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁质谱联用对采集的30批次鱼肉样本进行分析。结果发现,污染组样本二英毒性当量在0.319～0.951 pg TEQ/g(以湿重计)之间,平均浓度为0.623 pg TEQ/g,对照组样本二英毒性当量在0.007～0.187 pg TEQ/g之间,平均浓度为0.112 pg TEQ/g;参照欧盟现行2014/663/EU行动标准及(EU) No 1259/2011最大限量标准,污染组及对照组均未超过养殖鱼肉的二英毒性当量行动标准(1.50 pg TEQ/g)及最大限量标准(3.5 pg TEQ/g),污染组样品二英毒性当量整体数值比对照组大,相差较明显,证实该地区存在一定程度的二英污染,养殖鱼肉类二英污染未超标准。     

柴油/碳酸二甲酯燃烧颗粒的微观结构和分形特征

为降低柴油机颗粒物排放,探讨了柴油机燃用柴油/碳酸二甲酯混合燃料燃烧颗粒微观结构和分形特征的变化规律. 采用扫描电镜、透射电镜和SAXS(同步辐射小角X射线散射)相结合的方法,针对DMC(碳酸二甲酯)添加量(以w计)对柴油机燃烧颗粒微观结构和分形特征参数的影响规律进行了研究. 结果表明:与柴油燃烧颗粒相比,D10〔w(DMC)为10%〕、D20〔w(DMC)为10%〕燃烧颗粒的碳粒子平均层面间距分别增加了5.3%、15.1%,弯曲度平均值分别增加了4.0%和10.3%,表明燃烧颗粒的氧化活性增加;与柴油相比,D10、D20燃烧颗粒的质量分形维数分别增加了0.44和0.52,下限均升高了0.2,SAXS与电镜图像对燃烧颗粒的质量分形维数的分析结果相一致,即质量分形维数随DMC添加量的增加而升高,表明燃烧颗粒的团聚程度提高;与柴油燃烧颗粒相比,D10、D20燃烧颗粒表面分形维数的下限分别升高了0.1和0.2,表明其燃烧颗粒表面的粗糙程度和不规则程度提高;与柴油燃烧颗粒相比,D10、D20燃烧颗粒的活化能分别降低了3.9和7.9 kJ/mol,表明燃烧颗粒的氧化活性随着DMC添加量的增加而增强,验证了燃烧颗粒微观尺寸结构和分形特征的研究结果. 研究显示,柴油中添加DMC能够提高燃烧颗粒的氧化活性,燃烧颗粒的氧化活性越强,其在后处理过程中就越易被氧化,有助于降低柴油机的颗粒物排放.      

利用EROD生物测试法快速筛选二噁类化合物

环境样品采集于湖北省鸭儿湖地区。每一样品分作两份,一份用于高分辨色质联用多离子检测法测定,另一份样品的提取液经多层色谱净化后再用7－乙氧基－异吩　唑酮－脱乙基酶（EROD）活力诱导法进行生物测试。PCDDs/PCDF＿s和PCB＿s总的TCDD毒性等价指数（TEQ＿s）最高,分别为1090ng/kg和996ng/kg。说明湖中二　　类化合物来源于附近化工厂有机氯生产排放的污水。同时,周围农田中发现的二　　类化合物数量少得多。这些化合物可能是来自于污水灌溉或大气尘降。在本研究中,EROD生物测试法具有良好的剂量效应关系,适合于对环境样品中的二　　类化合物进行快速定量筛选,而HRGC/HRMS－MID对生物测试所获得的数据作了进一步确认。