环己烷氧化废碱液的回收利用

介绍了一种从环己烷氧化废碱液中回收高价值有机酸的新方法。用氢氧化钠碱熔处理废碱液中的羟基己酸及其聚合物，可使废碱液中己二酸的质量分数由3．18％提高到8．74％，且环境效益和经济效益显著。     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法对土壤和沉积物中硅的测定

我国测定固体中硅元素的主要分析方法为重量法和容量法,标准方法主要有重量法测定硅量（GB 6730,10—1986）和钼蓝分光光度法测定硅量（GB11064,8—89）等方法.目前我国尚无碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法对土壤和沉积物中硅测定的标准方法.分析土壤中金属元素多采用酸溶法进行前处理,但常见的酸溶法不能完全溶解固体中的硅元素,或易使硅挥发损失．本文采用碱熔法ICP／AES对土壤和沉积物中硅的测定进行了探讨,通过优化测试条件,取得了满意的结果．     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

碱熔工段碱雾污染治理的技术措施

叙述了磺化法生产苯酚碱熔工段碱雾污染治理的技术措施 ,指出在原碱雾回收流程中的旋风分离器上部设置喷淋吸收装置 ,并采用 5 %～ 10 %的氢氧化钠碱液吸收碱雾 ,可取得明显的治理效果     

碱熔法回收废催化剂中的钴、钼和铝

采用碱熔法从废钴钼催化剂中回收钴、钼和铝。该方法的工艺过程为 :将废催化剂与纯碱按质量比 1∶1 8混合 ,在焙烧温度 90 0℃条件下 ,焙烧 2h ;用 2倍于熔块的沸水浸取30min ;用稀硫酸调浸取液 pH至 6 ,浸取液中的铝形成氢氧化铝被回收 ;然后除盐并回收钼酸钠 ;使酸浸黑渣中的钴形成氢氧化钴并脱水氧化成为氧化钴。用该工艺回收铝、钼和钴 ,其回收率可达 95 %以上 ,回收产品的纯度可达 97%以上。     

敞开酸溶和混合碱熔ICP-AES法测定土壤中锰

采用酸溶法和碱熔法消解土壤样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定土壤中锰的含量,对比其检出限、准确度及精密度,并综合分析操作过程、引入干扰等因素,便于检测人员选择合适的消解方法。实验结果表明：2种消解方法均满足土壤中锰含量的测定要求,测定的土壤标准物质对数误差绝对值ΔlgC(GBW)均小于0.10,相对标准偏差(RSD)值均低于2.3%,其中碱熔法正确度更高,酸溶法的精密度更高、检出限更低。     

粉煤灰碱熔——脱硅制备A型沸石和白炭黑

以工业废物粉煤灰为原料,在传统碱熔水热合成方法的基础上引入脱硅工艺,从碱熔产物中获得脱硅产物和脱硅滤液;再以脱硅产物为原料水热合成A型沸石;以脱硅滤液为原料制备白炭黑。对制备工艺条件进行了优化,并对制备的产品进行了表征。结果表明：碱熔产物经过水洗脱硅,其脱硅产物中硅铝摩尔比接近1∶1,脱硅滤液中硅的质量浓度为16.840 g/L,铝的质量浓度仅为0.084 g/L,硅酸钠和硅铝酸钠得到有效的分离;在NaOH浓度2 mol/L、晶化时间12 h、晶化温度90℃的条件下制备的A型沸石结晶度好,晶相纯度高,所合成的A型沸石的钙离子交换容量满足QB 1768—2003标准要求;制备的白炭黑SiO₂质量分数高达93.72%,其各项指标均符合HG/T 3065—1999标准要求。     

碱熔-氟离子选择性电极法测定土壤氟含量

用碱熔法处理3个土壤样品,采取不同澄清时间的上清液及过滤后的沉淀物分析土壤氟含量。结果表明,上清液中氟含量测值随着澄清时间的延长而增加,24 h内增加迅速,而后增速趋缓,58 h后基本达到平衡。3个样品澄清平衡后的测值比澄清10 h的测值分别增加了39.4%、21.8%和27.8%。综合澄清平衡后的上清液及沉淀物得到的土壤氟含量测值比高温热水解法的测值仍然分别偏低0.48%、6.17%和11.88%,这是由于溶液中阳离子的存在使氟离子活度降低造成的。采用传统的碱熔法和高温热水解法分别研究了27个土壤样品的氟含量,碱熔法测值与高温热水解法测值相比普遍偏低,相对偏低在4.23%~34.82%之间,平均相对偏低19.12%。     

土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法

(HJ 632-2011 2012-03-01实施)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中总磷的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。本标准适用于土壤中总磷的测定。本标准为首次发布。