光谱法研究甲萘威与DNA的相互作用

通过紫外与荧光光谱法研究了甲萘威与DNA的相互作用．结果显示,在甲萘威的作用下,DNA的吸收光谱出现增色与红移现象;DNA能够引起甲萘威单一的静态猝灭;甲萘威与DNA的作用能减弱K4[Fe(CN)6)]对甲萘威的荧光猝灭;实验结果支持甲萘威能以嵌插方式与DNA形成加合物,氯化钠及乙醇对加合物的荧光光谱存在不同影响．加合物的形成与药物的生物活性之间存在一定的相互联系。     

热改性活性炭吸附甲萘威的性能

在N2保护下采用不同高温对活性炭进行热改性,得到了4种改性活性炭(AC-1至AC-4)。采用气体吸附仪、Boehm滴定、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对活性炭表面的物化性质进行了表征。通过等温吸附试验考察了改性前后活性炭对甲萘威的吸附性能,确定了最佳改性温度为600℃,探讨了活性炭的吸附能力与其表面物化性质之间的关系。结果表明:热改性使活性炭表面的物化性质发生了改变,活性炭对甲萘威的吸附量与其比表面积、孔容、表面酸性官能团和O元素含量具有显著相关性;活性炭对甲萘威的吸附行为符合准二级吸附动力学方程和Langmuir等温吸附方程,颗粒内扩散模型表明内扩散不是控制活性炭吸附速率的唯一阶段。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津,经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后,采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L,空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%,平行测定3次的RSD＜5%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

用于农药残留检测的电流型酶传感器

利用固定化的乙酰胆碱酯酶(AChE)制作了一种可用于农药残留检测的快捷灵敏的传感器.结果表明,固定化载体为孔径0.450μm硝酸纤维素膜、保护剂牛血清白蛋白(BSA)浓度为1.0%、交联剂戊二醛浓度为5.0%时,固定化酶传感器具有较高的灵敏度和稳定性.用氨基甲酸酯类农药甲萘威为抑制剂,与GC法(GB14877-94)进行对比,当喷洒量为10.0mg·1-1时,GC法测定的结果为9.03mg·1-1,生物传感器法测定的结果为6.56mg·1-1;对有机磷农药甲胺磷而言,当喷洒量为10.0mg·1-1时,GC法测定的结果是9.37mg·1-1,生物传感器法测定的结果是7.27mg·1-1,都能满足快速检测的要求.     

甲萘威在土壤中的吸附与迁移行为研究

分别采用振荡平衡法、土壤薄层层析法和土柱淋溶法研究了甲萘威在不同土壤中的吸附和淋溶特性。结果表明,甲萘威在红土、黄土、水稻土、黑土4种土壤中的吸附和淋溶性均存在差异。土壤吸附常数K d值分别为0.127、0.381、9.652、15.54,吸附能力强弱顺序为黑土>水稻土>黄土>红土。甲萘威在红土中属于易淋溶、可移动,在黄土中属于可淋溶、中等移动,在水稻土和黑土中属于难淋溶、不易移动。影响甲萘威在土壤中吸附和淋溶的主要因素是土壤有机质含量,土壤有机质含量越高,对甲萘威的吸附性越强,淋溶性越弱。     

液相色谱法测定土壤中甲萘威的不确定度评定

随着测量不确定度被广泛认识,相关的文献也随之增多。但文献中更多地讨论了相关的理论知识和评定程序,而评定实例很少。本文采用实验室内部的非标准方法《土壤中甲萘威残留量的液相色谱测定方法》测定土壤中的甲萘威残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际土壤样品中的甲萘威残留量进行了测定,得到甲萘威农药残留量的拓展不确定度为0.20μg/g,k=2。     

亚氧化钛纳米管阳极对水中甲萘威的电化学降解

为探究电化学阳极氧化技术降解水中甲萘威的效率和能耗,通过电化学氧化-自掺杂还原法制备了高活性亚氧化钛纳米管(Ti/Ti₄O₇-NTA)阳极,比较了其与Ti/Ti₄O₇、Ti/Ti₄O₇-PbO₂-Ce阳极电化学降解甲萘威活性;考察了电流密度、甲萘威初始质量浓度、电解质种类、溶液初始pH等参数对甲萘威降解率的影响;分析了甲萘威电化学反应能耗和电流效率。结果表明：Ti/Ti₄O₇-NTA阳极电化学活性较高,电化学降解甲萘威效率和溶液总有机碳去除率可达96.1%和80.2%;在pH为3~11时,甲萘威降解率为88.8%~92.1%,降解率随电流密度增大而增大,随初始质量浓度增大而减小;甲萘威电化学反应能耗和电流效率分别为215.3 kWh和66.1%。由此可知,Ti/Ti₄O₇-NTA阳极应用于电化学氧化处理有机农药废水具有良好潜力。本研究成果可为电化学氧化技术处理有机农药废水提供参考。     

三种常用氨基甲酸酯类农药人工抗原合成方法的设计与优选

农药人工抗原的合成直接影响制备抗体的质量,是建立农药分子特异性强、灵敏度高的免疫分析方法的关键。本文综述了国内外对于氨基甲酸酯类广泛使用的3种农药甲萘威、克百威、涕灭威人工抗原合成过程中的农药分子半抗原的设计原则、合成方法,人工抗原的设计、优选及影响因素等方面的研究进展。     

甲萘威在蒙脱石和高岭石表面的吸附行为研究

研究了甲萘威在蒙脱石和高岭石两种粘土矿物表面的吸附行为,考察了时间、pH值和农药浓度对吸附的影响,并用FTIR探讨了其吸附机理。结果表明,蒙脱石和高岭石对甲萘威的吸附是一个先快后慢的过程,10h吸附可基本达到平衡。用动力学方程对甲萘威的吸附过程进行拟合,发现Elovich方程为最佳模型(R20.93,p0.05,n=12),其次是一级动力学方程和双常数方程;甲萘威在蒙脱石和高岭石表面的等温吸附均很好地符合Langmuir方程(R20.99,p0.05,n=6),其最大吸附量分别为3.651mg/g和1.688mg/g;蒙脱石对甲萘威的吸附强度大于高岭石;在实验pH范围内,甲萘威在两种矿物表面的吸附量均随体系初始pH的升高而减小;红外光谱分析结果表明,甲萘威分子可能通过氢键与蒙脱石和高岭石发生结合。