高效液相色谱法测定畜禽废物中磺胺类、喹诺酮类抗生素

建立了一种荧光和紫外检测器串联同时测定磺胺类（磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲嗯唑）和喹诺酮类（诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星）抗生素的高效液相色谱法．4种磺胺类、3种喹诺酮类抗生素分别在0．50—10．0μg·mL一、0．01—0．50μg·mL。范围内线性良好,相关系数R^2〉0．99．确定了最佳提...     

磺胺类兽药对土壤微生物数量的影响

采用室内培养的方法,研究磺胺类兽药(磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑)污染对土壤微生物数量(细菌、真菌、放线菌、固氮菌、兼气性固氮菌、硝化细菌、亚硝化细菌、反硝化细菌及氨化细菌)的影响.结果表明,磺胺类兽药对土壤细菌数量有一定的激活作用,其最大激活率在700%以上.兽药对土壤真菌数量的影响主要呈现抑制作用,其最高抑制率为92.9%.兽药对土壤放线菌数量有一定的抑制作用,对土壤固氮菌数量则有一定的激活作用.兽药对土壤兼气性固氮菌数量的影响表现为较低浓度时(10 mg.kg-1)抑制,而较高浓度时(50 mg.kg-1)则激活.兽药对土壤硝化细菌、亚硝化细菌、反硝化细菌及氨化细菌有一定的激活作用,其中对硝化细菌的最大激活率可达1000%以上.     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定畜禽粪便中4种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.     

Photodegradation of sulfonamide antibiotics in simulated and natural sunlight: Implications for their environmental fate

The photochemical fate of seven sulfonamides was investigated in matrices representative of natural water bodies under various light sources. Fundamental photolysis parameters such as molar absorption coefficient, quantum yield (QY) and first-order rate constants were determined. The photolysis decay rate was dependent on the protonation state of the molecule, pH of the water sample and dissolved organic matter. Natural organic matter was the most significant factor in the indirect photolysis of sulfonamides. Half-lives were in the range of minutes at 254 nm to days under natural sunlight. Under natural sunlight, all sulfonamides showed higher removal rates in natural waters implying that indirect photolysis is the predominant mechanism.     

磺胺类化合物对大肠杆菌突变QSAR预测模型初探

抗生素被广泛应用于医疗、农业和畜牧业等领域,但是长期滥用会促进细菌的突变作用。本文以大肠杆菌(E.coli)为受试生物,测定了10种磺胺类抗生素(SAs)单一暴露时对E.coli的突变效应,采用物化参数Ebinding(抗生素与其靶蛋白的相互作用能力)与突变效应参数lgRC0-2(最高可观测突变促进效应浓度)或lgRCmax(突变促进率最大值对应的浓度),建立了突变效应的QSAR模型,并采用雷达图进行验证。结果表明,lgRC0-2与Ebinding模型和lgRCmax与Ebinding、DMG(偶极矩)模型的拟合系数R2分别是0.888、0.873,即lgRC0-2或lgRCmax与Ebinding相关性均较好,可能由于磺胺类化合物(SAs)会作用于叶酸合成通路,影响嘌呤、嘧啶碱基的合成,从而对E.coli的突变具有促进效应,且雷达图验证表明,上述2个模型均具有良好的内部预测能力。本研究有望为抗生素使用带来的生态风险评价以及药物设计提供相关指导。     

5种磺胺类抗生素在土壤中的吸附和淋溶特性

分别利用振荡平衡法和柱淋溶法研究了5种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶,磺胺甲嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶,磺胺甲恶唑)在5种不同土壤中的吸附和淋溶特性及其影响因素.结果表明,磺胺类抗生素在5种供试土壤上的吸附等温线较好地符合Freundlich方程,吸附常数K_d为 0.10~4.39 μg^1-1/n (cm³)^1/n g ^-1;5种磺胺类抗生素在供试土壤中吸附性大致排列顺序为:东北黑土≈无锡水稻土>江西红壤>南京黄棕壤≈陕西潮土.吸附的主要影响因素为土壤pH值和有机质含量:土壤pH值增高,磺胺类抗生素大量转变为阴离子态,吸附减弱;土壤有机质含量增加,吸附增强.5种磺胺抗生素在5种供试土壤中的吸附自由能为 -12.5~-5.3 kJ·mol^-1,表明吸附机理主要是物理吸附.磺胺类抗生素在土壤中具有较强的淋溶性, 淋溶性能从大到小依次为:陕西潮土>南京黄棕壤>江西红壤>无锡水稻土>东北黑土,与吸附试验结果相一致.畜禽养殖使用磺胺类抗生素对地下水污染具有潜在风险,应该引起足够重视.     

钦州湾水体中磺胺类抗生素污染特征与生态风险

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),研究了钦州湾近海及汇海河流磺胺类抗生素浓度和分布特征.结果表明:4种磺胺类抗生素(SAs)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)在钦州湾近海及汇海河流均有不同程度的检出,其浓度范围为n.d.~12ng/L.其中,磺胺甲基异恶唑(SMX)在近海的检出率和平均浓度最高,分别为100%和4.1ng/L;其次为TMP(检出率87%,平均浓度1.0ng/L).与国内外其他水域相比,钦州湾磺胺类抗生素浓度处于较低水平.钦州湾近海抗生素浓度分布呈现以下趋势:茅尾海(8.4ng/L)>钦州外湾(1.9ng/L)>三娘湾(1.4ng/L).磺胺类抗生素在钦州湾的海水养殖区均呈现出较高的浓度水平,说明高密度水产养殖是钦州湾水体中抗生素的重要污染源.生态风险评价结果表明,钦州湾水体中残留的磺胺甲基异恶唑(SMX)对相应的敏感物种存在中等生态毒性风险,需引起相关部门的重视.     

HPLC-MS/MS法同时测定近岸底栖生物中15种磺胺类抗生素残留量

采用液-液萃取和固相萃取方法处理生物样品,建立以ESI(+)和SRM为基础的快速检测15种磺胺的HPLC-MS/MS方法,并采用该方法对大连周边海域底栖生物中磺胺的残留状况进行了分析. 结果表明:近岸底栖生物中磺胺噻唑(STZ)、磺胺喹啉(SQX)、磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺甲基异唑(SMZ)等检出率较高,质量分数为1.39～143.29 ng/g.说明在我国近岸底栖生物中已经有一定量的磺胺类抗生素的残留,并威胁到水生生物的安全,因此应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理.      

水环境中磺胺类抗生素固相萃取-液质联用检测方法的建立及效果评估

为快速、同步检测分析磺胺类抗生素,有效削减并控制水体中磺胺类上抗生素含量,基于已有检测仪器和分析测试方法,建立了一种用于同时测定水体中8种磺胺类抗生素(磺胺氯哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶)残留的固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法;在检测过程中,调节水样的pH为3,用HLB固相萃取柱进行净化、富集,在40 ℃条件下用氮吹浓缩吹干,用超纯水复溶至1 mL;以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,使用Phenomenex Kinetex F5 色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6 μm)进行分离,在多反应监测模式(MRM)下对样品进行定量、定性分析。结果表明：8种磺胺类抗生素线性关系良好,且拟合度均大于0.999 0;检出限为0.1~0.5 μg·L⁻¹,定量限为0.5~2.0 μg·L⁻¹;质量浓度为1、5、50 μg·L⁻¹的混标溶液的加标回收率分别为78.85%~127.96%、76.69%~114.38%和73.55%~125.92%, 相对标准偏差均在15%以内。该方法快捷、高效、灵敏,能够满足水中磺胺类抗生素的定性、定量检测,可为我国检测方法标准体系的建设提供参考。     

Synthesis of carbon-coated magnetic nanocomposite (Fe3O4@C) and its application for sulfonamide antibiotics removal from water

The occurrence of antibiotics in the environment has recently raised serious concerns regarding their potential threat to human health and aquatic ecosystem. A new magnetic nanocomposite, Fe304@C （Fe304 coated with carbon）, was synthesized, characterized, and then applied to remove five commonly-used sulfonamides （SAs） from water. Due to its combinational merits of the outer functionalized carbon shell and the inner magnetite core, Fe3O4@C exhibited a high adsorption affinity for selected SAs and a fast magnetic separability. The adsorption kinetics of SAs on Fe304 @ C could be expressed by the pseudo second-order model. The adsorption isotherms were fitted well with the Dual-mode model, revealing that the adsorption process consisted of an initial partitioning stage and a subsequent hole-filling stage. Solution pH exerted a strong impact on the adsorption process with the maximum removal efficiencies （74% to 96%） obtained at pH 4.8 for all selected SAs. Electrostatic force and hydrogen bonding were two major driving forces for adsorption, and electron-donor-acceptor interactions may also make a certain contribution. Because the synthesized Fe304@C showed comprehensive advantages of high adsorptivity, fast magnetic separability, and prominent reusability, it has potential applications in water treatment.