平行样相对偏差容许范围的探讨

平行双样相对偏差值的大小是衡量分析精密度的重要指标之一,它反映测试中随机误差的大小。平行双样测定,方便简单,工作量不大,故为质控中最常用的方法.     

两点校正法的正确选择

在应用两点校正中，计算相对偏差在选择浓度点上有不同选法：相对偏差计算公式也有不同选法，导致计算结果没有可比性。本文用校准曲线及相对偏差概念，论述了应用两点校正法校正校准曲线如何正确选择浓度点及计算公式。     

水质自动监测中的质量保证与质量控制

质量保证与质量拉制是水质自动监测中十分重要的技术工作和管理工作，包括人员素质、运行与管理机制、试剂与标准溶液的配制及文件记录等。在实际工作中，监测人员可根据仪器的运行状况，定期对仪器进行校准、标准溶液的棱查、比对实验验证及试剂有效性检查，用以检查仪器的基线飘移情况。如果分析中出现一个异常值，它的前后均为正常值，这种数值大多是由仪器的进样、仪器内部试剂传输等原因所致，如果发生原因不明的数据异常，就要及时检查系统的各个环节并采集实际水样进行人工分析，直至查清原因，剔除异常值，并在周报中加以说明，以确保上报数据的准确性、精密性和可比性。     

土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善

不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的"数据对t值检验法"的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。     

环境空气中VOC_S在线监测法与SUMMA罐采样气相色谱-质谱法比对研究

定性比较了环境空气VOCs在线监测法和SUMMA罐采样GC-MS法的基本原理、检测化合物种类和适用范围,并对标样实验、日均浓度、小时浓度从统计学角度进行了定量比对.研究表明,VOCs在线监测法监测结果与实验室方法有较好可比性,可用于相关领域VOCs的连续监控.     

水质自动监测中的质量保证与质量控制

质量保证与质量控制是水质自动监测中十分重要的技术工作和管理工作,包括人员素质、运行与管理机制、试剂与标准溶液的配制及文件记录等.在实际工作中,监测人员可根据仪器的运行状况,定期时仪器进行校准、标准溶液的核查、比对实验验证及试剂有效性检查,用以检查仪器的基线飘移情况.如果分析中出现一个异常值,它的前后均为正常值,这种数值大多是由仪器的进样、仪器内部试剂传输等原因所致,如果发生原因不明的数据异常,就要及时检查系统的各个环节并采集实际水样进行人工分析,直至查清原因,剔除异常值,并在周报中加以说明,以确保上报数据的准确性、精密性和可比性.     

水质测定中相对偏差和回收率的简化计算

为了避免重复计算和近似计算引起的误差对,《环境水质监测质量保证手册》中关于相对偏差和回收率的计算步骤进行了简化,使计算更加简便。1　计算1.1　相对偏差计算相对偏差=｜xi- x｜x-×100%(1)其中:｜xi- x｜x-=xi-(x1+x2)x1+x2假设xi=x1时,则:｜xi- x｜x-=x1-(x1+x2)x1+x2=｜x1-x2｜x1+x2简化后的相对偏差=｜x1-x2｜x1+x2×100%(2)1.1.1　实例计算滦河电厂地下水中矿化度样品分析结果的相对偏差。x1=440mg/L　x2=428mg/L按(1)式计算:相对偏差=440-(440+428)440+428×100%=1.4%按(2)式计算:相对偏差=440-428440+428×100%=1.4%1.2　…     

氯加标代替汞盐消解液测定CODCr的方法研究

硫酸汞用于去除CODcr，测定中氯离子的干扰，但是硫酸汞是一种剧毒物质，对环境造成二次污染。因此本研究采用自制CODcr，环保消解液，通过在工作曲线的一系列标准溶液中加入与样品中相当量的氯离子进行消解比色，绘制工作曲线，通过回归方程直接扣除氯离子干扰。通过实验对比，自制CODcr，环保消解液能够达到进口试剂的消解效果，自制CODcr，环保消解液测定标准样品的相对误差在-1．25％～-456％之间，测定含氯污水的加标回收率在95．3％～105％之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。