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一体化固相萃取-GC/ECD测定水中有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC-MS/GC-ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL/min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC-MS/GC-ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1.00~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.76~15.10ng/L,平均加标回收率为69.6%~102.8%,RSD为1.62%~18.9%。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。 相似文献
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选取苹果酸、酒石酸、柠檬酸、色氨酸、组氨酸、酪氨酸代表自然界中低分子量的有机酸和氨基酸,实验室模拟氯化,GC/MS确证了氯化产物中的三氯乙醛,GC-ECD定量测定了氯化产物中三氯乙醛的浓度,筛选了生成三氯乙醛主要前驱物,并进一步探讨了各种因素对三氯乙醛形成的影响。 相似文献
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鱼体甲基汞的萃取富集和测定 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%~105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。 相似文献
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空气中多氯联苯的定量研究 总被引:2,自引:0,他引:2
使用大流量采样器,分别以石英纤维滤膜(QFF)和聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)对空气中颗粒相和气相PCBs进行采集。以GC/MS为检测手段,采用选择性离子检测技术(SIM)对PCBs进行定性,内标法结合响应因子法进行PCBs的定量。PCBs的仪器检测限为4.40~93.60pg,回收率为68.57%~121.28%。气相和颗粒相PCBs的方法检测限分别为2.36~381.75fg/m3和2.78~348.81fg/m3。吸附和穿透试验结果表明,在采样流速为0.23m3/min、采样时间为24h的条件下,吸附和穿透情况对空气中PCBs的定量不会产生显著影响。 相似文献
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用GC-ECD测定水中痕量溴酸根的方法 总被引:1,自引:1,他引:1
研究了用GC-ECD测定水中痕量溴酸盐浓度的方法,优化了用工程丙酮作溴酸根衍生化试剂的反应条件.在最佳衍生反应条件下、溴酸根浓度为3.8~92 μg·L-1范围内,溴酸根浓度和相应溴代衍生物的峰面积有良好的线性关系(R2=0.9954).本方法的检出限为0.75 μg·L-1,测定系列浓度溴酸根水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为105.1%~107.6%.在正常臭氧氧化时间内测定臭氧氧化后的过滤水中的溴酸根浓度时,只要臭氧投量与TOC比值大于0.8 mg·mg-1,溴酸根的测定就不受本底天然有机物的影响. 相似文献
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城市水样中首次检出痕量硝基多环芳烃(NO2—PAH) 总被引:6,自引:0,他引:6
本文利用还原衍生化高分辨GC-ECD法,采用双柱定性首次在城市地表水样中检出环境潜在致癌物-硝基多环芳烃(NO2-PAH),结果表明,在不同的水样中共检出包括动物致癌物2-硝基萘在内的八种NO2-PAH。河水和饮用水中均有ppt级NO2-PAH存在,其中溶解度较大的两环硝基多环芳烃的含量高于三环以上的。饮用水中NO2-PAH的浓度低于与其相邻的河水中相应硝基多环芳烃的含量,经煮沸处理后,饮用水中N 相似文献
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GC-ECD检测水中有机氯和有机磷农残研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究GC-ECD同吋检测水体中十二个有机氯农药和有机磷农药组分的最佳测试条件。在选定的测试条件下,方法检测下限达0.2ng/L(α-666)和0.8ng/L(甲基-1605),线性范围均达10~3数量级,水样加标回收率在82.5—100%之间。 相似文献
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大气中N2O的GC—ECD方法和环境浓度及来源 总被引:13,自引:0,他引:13
本文讨论了大气中N_2O的GC-ECD测定方法.对影响色谱分离效能的动力学因素(操作变置):载气流速、检测器和分离柱的温度进行了选择研究.方法有高的灵敏度和好的选择性,检测极限达到2.48×10~(-11)g·ml~(-1).由于采用了两个样品连续进样的程序,使样品的分析时间节省了约30%.本法不仅适用测量大气中N_2O,也能同时测量CO_2.应用本法对北京大学周围地区和河北省的一些典型环境中N_2O的浓度进行了测量,结果表明:(1)北京大学校园地区(采暖期)浓度均值为349ppbv(s·d=3ppbv,n=40),(2)有机堆肥场均值高达362ppbv(s·d=7ppbv,n=4),(3)稻田的均值为352ppbv(s·d=10ppbv,n=10),(4)林-农生态系统均值为345ppbv(s·d=18ppbv,n=192).比较这些数据可看出,有机堆肥是N_2O较强的排放源,稻田和燃烧过程也是大气N_2O的源. 相似文献