| SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素 |
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| 引用本文： | 李再兴,张非非,左剑恶,张敬轩,李挥,余忻,剧盼盼.SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素[J].环境科学与技术,2013(7):139-142. |
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| 作者姓名： | 李再兴 张非非 左剑恶 张敬轩 李挥 余忻 剧盼盼 |
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| 作者单位： | 河北科技大学环境科学与工程学院;清华大学环境学院;国家环保产品质量监督检验中心 |
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| 基金项目： | 十一五”国家水体污染控制与治理科技重大专项(2008ZX07529-006);河北省重大技术创新项目(12276703Z) |
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| 摘 要： | 文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.0101.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 20.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%9.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。
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| 关 键 词： | 四环素类抗生素 超快速液相色谱-串联质谱 固相萃取 制药废水 |
Determination of Tetracyclines in Pharmaceutical Wastewater by Solid Phase Extraction-Ultra Fast Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| LI Zai-xing,ZHANG Fei-fei,ZUO Jian-e,ZHANG Jing-xuan,LI Hui,YU Xin,JU Pan-pan.Determination of Tetracyclines in Pharmaceutical Wastewater by Solid Phase Extraction-Ultra Fast Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Environmental Science and Technology,2013(7):139-142. |
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| Authors: | LI Zai-xing ZHANG Fei-fei ZUO Jian-e ZHANG Jing-xuan LI Hui YU Xin JU Pan-pan |
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| Institution: | 1(1.School of Environmental Science and Engineering,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang 050018,China;2.School of Environment,Tsinghua University,Beijing 100084,China;3.China National Quality Supervision and Test Centre for Environmental Protection Products,Shijiazhuang 050051,China) |
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