基于酮胺型共价有机骨架固相微萃取的水体多溴联苯醚检测

采用水热法合成了酮胺型共价有机骨架材料(TpBD)，硅酮胶黏附法制得固相微萃取纤维涂层，探究了该涂层对水中多溴联苯醚(PBDEs)的萃取性能.利用正交实验优化了TpBD涂层的萃取条件，结合气相色谱技术建立了基于该涂层的水体PBDEs定量分析方法.研究结果显示，TpBD涂层不但具有良好的热稳定性和化学稳定性，还可高效富集水中的PBDEs，在相同萃取条件下，TpBD涂层对PBDEs的萃取效率是商用涂层的1.2—39.5倍.基于TpBD涂层的PBDEs检测方法线性范围较宽(2.00—50.00 ng·L^-1)、灵敏度高(检出限为0.16—0.45 ng·L^-1)、精密度和重现性好(同批次涂层测定结果的日内相对标准偏差(RSD)<14.7%，日间RSD <13.5%;3批次涂层测定结果的RSD <13.1%)，在实际环境水样的分析中表现出良好的适用性(加标回收率为81.1%—106.5%).