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气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留
引用本文:王正全,崔云云,陈力,陈健康,俞骏,刘源,汪立平,赵勇,谢晶.气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留[J].环境化学,2018(6).
作者姓名:王正全  崔云云  陈力  陈健康  俞骏  刘源  汪立平  赵勇  谢晶
作者单位:上海海洋大学食品学院;农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(上海);上海水产品加工及贮藏工程技术研究中心
摘    要:本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L~(-1),在5.0—25000.0μg·L~(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法.

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