离子色谱-串联质谱法测定水中有机磷化合物方法研究

为准确检测地下水等环境水体中痕量草甘膦等有机磷化合物的含量，服务水环境质量评价，通过优化色谱条件、样品预处理及定量方法选择等方面的讨论，建立了离子色谱-串联质谱法测定水样中5种有机磷化合物(草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木磷、乙烯利)的分析方法。水样经微孔滤膜过滤，通过稀释或阳离子交换柱进行预处理。以Ion Pac AS11-HC(250 mm×2 mm)为分离柱，KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱，串联质谱的多反应监测模式分析，内标法定量。结果表明，5种有机磷化合物的线性关系良好(r>0.999),检出限在0.006～0.1μg/L之间。在地表水、地下水和工业废水的加标回收率为74.0%～130%,相对标准偏差在2.9%～8.8%之间。该方法操作简单、快速、灵敏、准确，与标准方法《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ1071-2019)进行方法比对研究，测定结果无显著性差异。同时，在方法建立的过程中，对可能存在的基质干扰及消除进行了探讨，可以通过调整色谱条件、稀释样品或减少进样量、阳离子交换柱的预处理和内标法定量来降低和补偿基质干扰。