TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品,干灰化法消解蔬菜样品,用相对TOA-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下,测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％,蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％;土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％,蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近,蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

水中铅的测定方法比较

由于水中铅的含量较低,常用的测定方法是石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。通过对干扰的消除方法、检出限实验、加标回收实验以及检测消耗时间和涉及药品试剂等方面的比较,得出石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法检测水中铅的优劣:石墨炉原子吸收法前处理较为简单,所涉及药品较少,成本较低,适合大批量样品检测;氢化物发生-原子荧光法的精密度高于石墨炉原子吸收法,适合于科研型实验研究。     

原子吸收法间接测定水中可溶性硫酸根

用原子吸收法间接进行自来水、地表水、地下水和带有颜色的废水中硫酸根离子的测定时,为消除铁和镍的干扰,在标准和试样中加入2％氯化铵。为提高测定的灵敏度,加入20％无水乙醇,测定被硫酸根离子从铬酸钡置换出来的铬,吸收波长为357.8nm,准确度达94％以上。     

钻井及油气田废水重金属检测干扰消除探讨

钻井废水和油气田采出废水成分复杂,在使用原子吸收分光光度法测定废水中重金属时,干扰严重。为获得准确可靠的检测数据,以硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸综合消解法代替传统消解法,对废水进行预处理,试验所得回收率达90%以上,准确度达99%,质控样品100%合格。结果证明:此消解方法可行,可应用于钻井及油气田废水中重金属检测。     

硼氢化钾片还原新银盐法测环境样品中的砷

目前对微量砷的分析提出了越来越高的要求。近十多年国内外有原子吸收法、原子荧光法、极谱法及等离子发射光谱法等方法,但都需要有贵重的仪器。目前分光光度法锌还原二乙氨基二硫代甲酸银比色测定砷的方法,已定为国内外测定环境样品的标准方法之一,但该方法速度、灵敏度还满足不了对清洁水的分析。     

PXRF法测定土壤中铅的应用研究

当前测定土壤中铅的国标方法为石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS法）,准确度高但时效性差,如何快速测定是目前支撑土壤应急监测亟须解决的问题。采用GFAAS法与便携式X射线荧光光谱法（PXRF法）测定土壤中的铅,比对2种方法的差异,分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中铅的可行性。实验结果表明,检出限、精密度和正确度均满足规范要求,且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于GFAAS法,因此在土壤应急监测及初步监测中应用PXRF法测定土壤中的铅可行。     

萃取富集火焰原子吸收法测定香菇棒中的铅镉

用HNO3-HClO4消解香菇茵棒样品，以DDTC为络合剂，四氯化碳为萃取剂萃取消解液，用HNO3-H2O2混合液反萃取，火焰原子吸收分光光度法测定水相中的铅镉，结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的铅

通过改变仪器条件及试剂配比进行优选实验,利用原子荧光光谱法测定饮用水中的铅可知:铅的检出限是0.020μg/L,能够满足GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的要求;同时原子荧光光谱仪分析样品灵敏度高、重现性好、干扰少、操作简便、分析快捷,测定样品的准确度和精密度均能达到质量控制要求。     

电热原子吸收法测定大气中微量元素镉

用HNO_3—HClO_4硝解聚氯乙烯膜,用石墨炉原子吸收法直接测定大气颗粒物中的镉,方法准确度使用标准物质,在选定的条件下,相对误差0.011％,变异系数为10.83％,回收率在90.2～101.6％,方法操作简便测定速度快。     

王水消解-冷原子荧光法测定土壤中的微量汞

建立了一种用王水水浴消解土壤样品一冷原子荧光测定土壤中的微量汞的分析方法。在优化实验条件下，方法的检出限为0.010 2ug／L；土壤中汞的回收率为95％-109％；测定下限为0.01ug／g。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定垃圾焚烧飞灰中铅

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了垃圾焚烧飞灰中铅的含量。重点研究了铁氰化钾的用量以及加入盐酸羟胺对测定结果的影响。试验结果表明:加入铁氰化钾可以促进铅烷生成,盐酸羟胺可起到抑制干扰的作用。方法的检出限为0.39μg/L,回收率为83.6%～101.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

原子荧光光谱法测定蔬菜样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,在蔬菜样品中必须被检测。应用原子荧光光度计检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高、检出限低等优点,适合于环境样品的分析检测。     

全自动石墨消解原子吸收法测定土壤中的Pb

建立了用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系全自动石墨原子吸收分光光度法测定土壤中的Pb的分析方法。土壤中Pb的检出限可达0.07 mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为92.8%~98.4%。所建立的方法安全、快速、简单、灵敏度高、重现性好,是同时大批量分析土壤中Pb含量的可靠高效方法。     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

CX170-1井钻井废水及废钻井液处理技术

CX170-1井位于川西平原,周围良田环绕。文章就川西地区钻井作业现状提出了比较可行的钻井废水及废钻井液无害化处理工艺技术。针对钻井废水,详细介绍了轻度污染废水;严重污染废水和特殊作业废水的处理工艺及处理效果。对于废钻井液,该井主要采用了固化处理。结果表明:经固化处理的废钻井液干结后具有一定强度,失去了水敏性,不再具有返浆性。浸泡实验表明,有害物得到了比较彻底的固定,经检测,各种污染指标大都低于国家一级标准,自然条件下外排的废钻井液不再对环境造成污染。     

化学需氧量测定方法的改进及研究进展

化学需氧量是综合评价水体污染程度的重要指标,是水质监测的重要水质参数。文章就国标方法的众多改进措施分类进行了探讨,包括消解方法的改进、氧化剂、替代催化剂和酸体系的研究、氯离子干扰的消除以及取样均匀性的改进,然后介绍了相关系数法、分光光度法、连续流动分析法、原子吸收法、电化学法、化学发光分析法、生物法、臭氧氧化法、光催化氧化法等COD测定替代技术,评价了各种方法的优缺点。最后指出,建立灵敏、准确、适应性强、低耗、无二次污染、性价比高COD监测分析方法是COD监测的发展趋势。     

氢化物发生-原子荧光法测定废气中的锡

运用氢化物发生-原子荧光法测定废气中锡的含量,选择了更高效、安全的硝酸-双氧水电热板消解体系对样品进行前处理,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明：在0-10μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 6,方法检出限为0.003μg,加标回收率在92.7%-95.9%之间,RSD≤2.1。氢化物-原子荧光法测定废气中的锡,方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。     

A COLORIMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF TRACE COPPER CONCENTRATIONS IN WATER1

Trace quantities of copper (II) ion can be found in natural water as waste products from industrial, mining, and agricultural operations. Because low concentrations of copper can be toxic to plant life, many workers have devised methods of analysis for this metal in water. These methods require expensive equipment and skilled technicians. The described study illustrates a simple method in which copper (II) ion is concentrated by a batch ion exchange technique and estimated colorimetrically after formation of the blue triethylenetetramine complex. Using the visible absorption peak of the complex at 600 nm it was possible to obtain accurate estimations of original copper concentrations in the range 0.5-3 ppm. Using the complex absorption peak at 260 nm in the ultra-violet region of the spectrum increased the sensitivity by a factor of twenty. Because of the dependence of the complex formation reaction on solution acidity it is possible to optimize conditions for the detection of copper (II) in the presence of other metal ions. This type of method, which could be extended to the analysis of other metal ions, could be performed by a relatively unskilled technician under field conditions.