环境基质有机标准样品研究进展

有机污染物在环境中广泛存在,其在环境中的浓度和行为受到环境监测与研究人员的高度关注.然而,由于环境基质复杂,有机污染物浓度水平低,环境基质中有机污染物的分析检测十分复杂.环境基质有机标准样品能够对环境有机污染物分析检测过程进行质量控制与质量保证,是保证环境监测和科学研究数据可靠性的计量工具.本文系统综述了国内外土壤、沉积物、大气颗粒物和水基质有机标准样品的研究现状,并介绍了大气颗粒物和水基质有机标准样品的制备技术.根据目前环境监测与科学研究的需求,提出了未来环境基质有机标准样品的研究方向.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

大气颗粒物中典型有机物的分析方法和污染特征研究进展

有机污染物是大气颗粒物的重要组成部分,约占颗粒物质量的20％-50％.颗粒物中的有机污染物具有高毒性,长期暴露能够给人群带来潜在的健康风险;有机污染物参与气溶胶成核,影响空气质量和能见度,进而改变区域气候,其引起的健康与环境效应已成为民众关注的焦点.大气颗粒物中有机污染物的分析技术是准确判断其来源和污染特征的重要一环.本文对颗粒物中常见有机污染物的分析技术、污染特征及主要来源进行了综述.系统介绍了有机污染物的样品采样、提取净化和分离分析技术,对比了不同分析方法的优势,总结了我国大气颗粒物中有机污染物的时空分布和气粒分配特征,并探讨了引起相关差异的原因,为后续深入认识大气颗粒物中有机污染物的分布特征提供参考.最后,对大气颗粒物中有机物的分析技术和发展方向进行了总结与展望.     

加速溶剂萃取-气质联用法测定PM_(2.5)中的有机氯及多氯联苯

建立一种简单、快速分析PM2.5中有机氯及多氯联苯的检测方法,以满足大气颗粒物中超痕量有机污染物的分析检测要求.本方法采用加速溶剂提取为前处理设备,对PM2.5样品进行前处理,经过浓缩定容后采用气质联用法对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测.整个方法前处理简单、快速,仪器灵敏度高,能够检测出大气颗粒物中超痕量的有机氯及多氯联苯.     

离子色谱快速测定大气颗粒物(PM_(2.5)、PM_(10))中的三种脱水聚糖

建立了大气颗粒物(PM_(2.5)、PM_(10))中左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖的高效阴离子交换色谱(HPAEC)与脉冲安培检测器(PAD)联用(HPAEC-PAD)技术的快速检测法.样品采用超纯水30 min振荡提取,经浓度250 mmol·L~(-1),流速0.45 m L·min~(-1)的氢氧化钠淋洗液洗脱,45 min完成检测,该方法线性良好,相关系数达0.9999,实际样品测试加标回收率在89%—104%,精密度在1.2%—7.1%.对北京市2016年1月采暖季的大气颗粒物样品(PM_(2.5)、PM_(10))进行了检测,其中左旋葡聚糖浓度较高分别为113±100 ng·m~(-3),118±124 ng·m~(-3),计算左旋葡聚糖与甘露聚糖浓度比例关系可知,北京冬季大气颗粒物中生物质燃烧来源主要为硬木燃烧.     

大气颗粒物中生物质燃烧示踪化合物的研究进展

生物质燃烧是大气颗粒物的重要来源.钾离子、脱水糖类(左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖)、脱氢松香酸等被认为是示踪生物质燃烧的主要化合物.其中,脱水糖类由于其良好的化学稳定性和较高的浓度水平,被广泛用作有关生物质燃烧的检测和估算其对大气颗粒物贡献的代表性化合物.研究发现,大气颗粒物中脱水糖类的含量随季节不同而呈现差异;不同类型的生物质经燃烧后产生的气溶胶颗粒物中,主要示踪化合物的组成比例不同.如软木燃烧后的左旋葡聚糖/甘露聚糖比值约为4.3、硬木约为23.1、农作物残渣约为32.0.利用这一特性可以分析大气颗粒物中不同生物质燃烧源的类型和所占比例等.气相色谱-质谱联用技术是检测大气颗粒物中脱水糖类有机示踪物的主要手段.该法需要对样品进行前处理.高效液相色谱-质谱联用技术和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法可以很好地替代气相色谱质谱联用法,避免样品的前处理和衍生化反应,但检测范围较窄.几种方法各有利弊,需根据样品的来源和实验目标选择适当的分析方法.     

大气颗粒物致机体损伤的OH自由基机制

流行病学研究表明可吸入大气颗粒物浓度上升与人群呼吸道和心血管疾病发病率上升密切相关.毒理学实验和人体暴露研究显示可吸入大气颗粒物可导致机体广泛的损伤,但其致毒机制尚未明确.大量体内和体外研究表明了活性氧在颗粒物致毒过程中的重要作用,其中OH自由基具有极高的反应活性,是可吸入颗粒物致毒的重要机制.在总结国内外相关研究基础上,综述了OH自由基可能造成的大分子损伤、大气可吸入颗粒物暴露引发机体产生OH自由基的分子机制以及生物体系中OH自由基的检测手段,并对该领域的研究方向进行了展望.     

城市大气颗粒物表面半醌自由基的测定及特征分析

采集上海市城区和郊区两个典型站位的大气颗粒物样品,通过二氯甲烷萃取分离并利用电子自旋共振波谱技术(ESR)分析测定吸附在颗粒物表面的稳定自由基.结果显示,测试样品的波谱特征表现为显著的三重信号峰,且g因子值均在2.00379—2.00395范围内,通过与醌类标准物质图谱比对,可以判断颗粒物表面至少吸附1种邻位半醌自由基.对自由基分布特征研究发现,自由基浓度的时空变化和粒径分布特征显著:闵行采样点的半醌自由基浓度远高于普陀采样点;在季节变化上表现为夏秋季半醌自由基浓度低于冬春季,其中春季最高,夏季最低;半醌自由基在不同粒径颗粒上的分布,呈现PM2.5>PM10>TSP的变化规律,说明自由基更容易富集在细颗粒上.     

大气活性氧物质污染特征、机制及其来源研究进展

活性氧(reactive oxygenspecies,ROS)是指含有氧、且具有较高氧化反应活性的一类物质的总称,因其会由大气颗粒物中的不同组分诱导生成并危害人体健康而广受关注.本文主要概述了大气ROS的国内外研究进展,总结了大气ROS的检测方案,并详细介绍了细胞衬里液法、二硫苏糖醇检测法等几种常用的胞外ROS检测方案.大气细颗粒物是大气ROS的主要诱导组分,具体的成分为水溶性有机物和金属离子,环境持久性自由基也可能是潜在的ROS诱导物质.ROS的来源研究表明燃烧过程和交通排放等人为来源是大气ROS的主要来源.在未来的研究中可以以大气ROS的生成机制为研究重点,通过实验室模拟等具体实验手段全面研究ROS的污染特征,为ROS污染评价体系的制定提供数据支撑.     

大流量PUF捕集-气相色谱法同时测定大气中的毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯

建立了同时测定大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的快速分析方法.采用大流量PUF捕集法采集大气样品,以正己烷作为提取溶剂,采用索氏提取、气相色谱-电子俘获检测法测定样品中目标污染物浓度,外标法定量.4种农药的线性范围在0.05 ～1 mg·L-1之间,相关系数均大于0.999;大气样品中4种农药的平均回收率在80.94％～ 112.43％之间,相对标准偏差(变异系数)为0.97％～8.58％;大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的最低检出限分别为0.016 7、0.028 7、0.045 6和0.0162 mg·m-3.该检测方法可用于农药厂周边大气中农药污染物浓度的测定.