在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

麻黄碱在斑马鱼体内的器官特异性蓄积及毒代动力学

麻黄碱（ephedrine,EPH）是一种生物碱,用于减轻感冒、过敏性鼻炎、鼻炎及鼻窦炎引起的鼻充血症状,控制支气管哮喘等,同时还是制造毒品冰毒的原料.EPH已经在地表水中广泛检出,并可能对水生生物甚至生态系统产生不利影响.但目前,EPH在水生生物中的摄取、器官分配和毒代动力学过程还没有受到关注.本研究中将斑马鱼（Danio rerio）在半静态系统中暴露于EPH,研究斑马鱼的不同器官对EPH的吸收、蓄积以及EPH在斑马鱼体内的毒物代动力学.暴露浓度分别为0.01、1.00和100.00 μg·L^-1,暴露14 d后,在斑马鱼脑、肝、肠、卵巢及肌肉中均检测到EPH,高浓度组斑马鱼脑中EPH最高达到84.97 ng·g^-1;EPH的平均含量的相对大小遵循以下顺序：脑 > 卵巢 > 肝 >肠 > 肌肉.斑马鱼器官中的麻黄碱的摄取速率常数（K_u）为0.23~570.31 L·（kg·d）^-1,消除速率常数（K_e）为1.22~6.11 d^-1,半衰期为0.12~0.57 d.观察到的生物富集系数（BCF_o）和动力学来源的生物富集系数（BCF_k）范围分别为0.24~337.33 L·kg^-1和0.13~316.43 L·kg^-1,处于相同的水平.     

太湖入湖河流中精神活性物质污染特征与生态风险

精神活性物质是一类摄入人体后对中枢神经系统具有强烈兴奋或抑制作用的新型污染物,其在水环境中的存在可能对水生生物、水生态系统甚至人体健康产生潜在的危害。为评价太湖中精神活性物质的污染水平和生态风险,利用超高效液相色谱-质谱联用法检测了太湖19条入湖河流中13种典型精神活性物质的质量浓度和空间分布规律。结果表明,在太湖19条入湖河流中除苯甲酰牙子碱(BE)和去甲氯胺酮(NK)外,其余11种目标物均有检出,质量浓度范围为n.d.～43.2 ng·L~(-1)。其中麻黄碱(EPH)的检出率和中间浓度最高,分别为100%和11.0 ng·L~(-1);其次为甲基苯丙胺(METH),检出频率为58%,浓度中值为1.0 ng·L~(-1);苯丙胺(AMP)在东部湖区均未检出。大部分精神活性物质浓度水平较高的河流分布在竺山湾和西太湖,而海洛因(HR)的高值区主要在南太湖。运用风险熵方法对其进行风险评估,结果显示,太湖流域地表水中检出的13种精神活性物质的风险熵值均<0.1,生态风险较低,但其对水生生态系统的长期和综合风险值得关注。     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).     

常州市水环境中精神活性物质污染特征与生态风险

为评估精神活性物质(psychoactive substances,PSs)在常州市水环境中的污染特征、潜在来源及生态风险,利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法,检测了地表水(湖泊、河流及饮用水源水)中13种典型PSs的污染水平和分布特征. 结果表明:常州市湖泊、河流及饮用水源水三类地表水中甲基苯丙胺(methamphetamine,METH)、苯丙胺(amphetamine,AMP)、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺(3,4-methylenedioxy amphetamine,MDA)、海洛因(heroin,HR)、氯胺酮(ketamine,KET)、美沙酮(methadone,MET)及麻黄碱(ephedrine,EPH)均有不同程度检出. ∑PSs (13种典型PSs)的检出浓度范围为0.67~39.03 ng/L,其中在河流中的检出频率和浓度较高,EPH (0.23~21.98 ng/L)和METH (nd~8.47 ng/L)是检出浓度和频率较高的单体目标物. 采用主成分分析对PSs的来源进行解析,发现医院、生活污水的直接排放以及污水处理厂出水可能是常州水体中PSs的主要来源. 对常州市水环境中PSs进行生态风险评估,发现新浮山水库及长荡湖中MET对水生生物具有低风险〔0.01相似文献