土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法

建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%—3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.     

混酸微波辅助萃取ICP-MS测定不同性质土壤中的重金属元素

比较了硝酸(HNO3)、硝酸-盐酸(HNO3∶HCl=3∶1)、硝酸-盐酸-双氧水(HNO3∶HCl∶H2O2=3∶1∶1)和硝酸-盐酸-高氯酸(HNO3∶HCl∶HCl O4=3∶1∶1)等4种消解液对土壤中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)和锌(Zn)等7种重金属元素的萃取效率.结果表明,硝酸-盐酸-高氯酸混合液的萃取效果最好,硝酸-盐酸混合液次之.通过对6种土壤标准物质的分析发现,除了Cr之外,其他重金属元素在土壤中的混酸微波可提取态含量与总含量接近.土壤中的Cr有一部分是以铬铁矿的形式存在,在环境中相对较为稳定,采用混酸微波可提取态的Cr来评估其对环境的危害能够获得更加准确的结果.重金属与土壤的结合强弱与成土母质相关,冲积母质的土壤中Pb、Zn和Cu的结合较强,萃取相对较难,Cd、Ni和As与土壤的结合强弱则与成土母质关系不大.采用最优的消解液萃取矿区河流底泥和土壤中的重金属,ICP-MS分析结果表明,底泥中重金属含量较高,应为尾砂冲积而成,矿区周边的土壤也受到不同程度重金属的污染.     

在土壤及底泥重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸、硝酸-双氧水和王水3种酸消解体系,电热板和全自动石墨消解仪两种方式对样品进行前处理,原子吸收和ICP-MS两种测定方法对土壤和底泥国家标准样品以及实际样品中重金属进行测定.结果表明,硝酸-高氯酸-氢氟酸体系可以使样品完全分解,王水浸提土壤和底泥样品的效率在60.6%—87.7%之间,是硝酸-双氧水浸提率的1.3倍.全自动石墨消解仪和电热板相比受热均匀、操作简单,原子吸收和ICP-MS均可对前处理后的土壤和底泥样品进行准确测定,不同实验室可根据硬件条件选用不同的分析方法.     

ICP-AES法测定固体废物中22种金属元素的含量

本文采用硝酸-盐酸-过氧化氢体系微波消解矿业废渣类固体废物样品,使用全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定固体废物中Ag、Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Tl、Sb和Zn等22种金属元素,并通过加标回收率实验对方法进行验证.实验结果表明,该方法操作简单,定量准确,可满足固体废物中22种元素的含量分析.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

石墨炉分光光度法测定土壤和沉积物中铊

针对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的消解要求高,干扰严重等问题展开研究,考察了消解体系、灰化温度、原子化温度、基体改进剂以及干扰因素,建立了检出限、精密度和准确度均能满足环境管理要求的方法.所建立的方法条件为:灰化温度600℃,原子化温度2100℃,以硝酸-氢氟酸-双氧水为消解体系,以硝酸钯+抗坏血酸为基体改进剂抑制氯离子等的干扰和提高测定的稳定性.所建立的方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),测定下限为0.4 mg·kg~(-1).采用电热板消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在3.3%—8.1%之间,准确度在0.6%—9.9%之间;采用微波消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在4.5%—9.3%之间,准确度在1.1%—8.6%之间.     

不同消解方法对纳米二氧化钛浓度测定的影响

建立了氢氟酸硝酸微波消解-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)检测水中纳米二氧化钛浓度的分析方法.分析对比了国内外三大类纳米二氧化钛消解方法的回收率,考察了电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)测定钛离子的精密度.实验对比发现,过硫酸铵碱熔法回收率最低,加热板消解法的回收率低于微波消解法.在微波消解法中,以氢氟酸硝酸为消解剂时,回收率最高.因此,氢氟酸硝酸微波消解法最适合消解纳米二氧化钛;在选定条件下,钛的标准曲线在10—1000μg.L-1的范围内线性关系良好(最大误差<5%).RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1μg.L-1.加标回收率在119%—122%之间,满足标准的要求.因此,氢氟酸硝酸微波消解法结合ICP-OES,是一种较适合测定纳米二氧化钛浓度的方法.     

电感耦合等离子体质谱同时测定沉积物中12种重金属元素

比较了王水回流、密闭容器消解及微波消解3种不同方法对海洋沉积物的消解效果,结果表明微波消解效果较好;优化了消解体系和程序,HNO3-HF-H2O2消解体系对重金属的溶出效果较好;并建立了电感耦合等离子体质谱测定沉积物中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Hg、Tl、Pb、U等12种重金属元素的分析方法,各元...     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素

采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结果表明,土壤中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合,该方法线性相关系数大于0.99997,完全能满足土壤分析要求.     

微波消解-火焰原子吸收法测定广州市污水污泥中重金属的活性形态

以广州4个大型污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料,采用BCR三步浸提法对污泥中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Mn的4种形态进行测定,以HNO3-HF进行微波全量消解,利用火焰原子吸收(FAAS)检测Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Mn的全量和各形态的含量.结果表明,广州4种不同城市污泥中重金属含量低于全国污泥均值,其中C...     

西宁市环境空气PM10中多环芳烃特征分析

2009年—2010年采暖季、风沙季和非采暖季在西宁市选择了7个环境监测点位采集了大气PM10样品,利用气相色谱-质谱联用技术测定了其中12种多环芳烃的浓度分布特征。结果显示：西宁市采暖期、风沙季和非采暖期三季PM10载带B[a]P的全市平均浓度分别为2.51ng/m3、1.19 ng/m3、1.55ng/m3;PM10载带的B[a]P的浓度与GB3095-1996中规定日平均浓度限值（10ng/m3）相比较,均不超标。     

都江堰灵岩山3种人工林优势物种叶片的有机组分特征

叶片的有机组分特征不仅是植物光合产物分配策略和养分回收的重要参数,而且是衡量凋落叶分解难易程度的重要指标.为探究不同植物群落叶片间有机组分的差异,以华西雨屏区人工林的优势乔、灌、草植物作为对象,收集其成熟叶及凋落叶,研究其水溶性组分(water soluble component,WSC)、有机溶性组分(organic...     

应用Tail-PCR扩增蓝猪耳T-DNA侧翼序列

蓝猪耳是一种重要的具有观赏和科研价值的花卉植物.采用TAIL-PCR成功扩增了转基因蓝猪耳T-DNA插入位点的侧翼序列,扩增片断长度为200～2 000 bp,大多数片段在400 bp和800 bp左右,其中36%的序列含有植物的同源序列.通过与GenBank数据库比对,确定了部分T-DNA插入位点周边序列编码的可能蛋白,并提交序列7条;另外还对T-DNA转化植物时整合的位点进行了分析,发现断裂位点集中在距右边界15～18 bD和右边界外234 bp处,分别占总扩增片段的47.62%和38.10%.这为利用T-DNA标签进行蓝猪耳基因克隆和功能分析提供了实验技术上的保证.图2表2参24     

三种杂草不同时期镉质量分数研究

通过在沈阳张士镉污染区按每月8日、23日左右(中国北方24节气日)采集生物量较大的芦苇Phragmites australis、稗草Echinochtoa crusgalli和藜Chenopodium进行Cd质量分数和Cd质量分数最大的时期研究。结果表明:芦苇根Cd质量分数在6月8日(芒种)达到最大值(80.63 mg.kg-1),茎叶Cd质量分数在9月8日(白露)达到最大值(39.40 mg.kg-1);藜根9月8日(白露)Cd质量分数为22.65 mg.kg-1,茎叶10月24日(霜降)Cd质量分数为12.23 mg.kg-1,都是生长时期的最大值;稗草根Cd质量分数10月8日(寒露)达到最大值(182.59 mg.kg-1),茎叶Cd质量分数在9月23日(秋分)达到最大值(37.67 mg.kg-1)。芦苇、藜和稗草根及茎叶中的Cd质量分数一般均在秋季达最大值,而且这个时期杂草的生物量也比较大,因此秋季是最佳的杂草收割季节。另外,稗草比芦苇、藜能更有效地带出土壤中的Cd。     

微生物砷代谢机制的研究进展（Progress in Study of Mechanisms of Microbial Arsenic Transformation in Environment）

环境砷污染是一个全球性问题.研究砷的生物地球化学循环可以明确环境中砷的来源及其转化特征,为探索砷污染治理的方法提供参考.越来越多的研究表明,自然界中的微生物在砷的迁移转化过程中发挥了重要作用.根据微生物对砷的代谢机制不同将其分为:砷氧化微生物、砷还原微生物和砷甲基化微生物.砷氧化微生物可以将环境中的As(Ⅲ)氧化为毒性较弱并且容易被铁铝矿物吸附固定的As(Ⅴ),因此对降低环境中的砷毒性具有重要作用;微生物对砷的甲基化作用的产物通常为毒性较低的有机砷,因此也被认为是理想的修复环境砷污染的生物手段之一;然而在还原环境中,砷还原微生物却可以将游离态和结合态的As(Ⅴ)还原为毒性更强的As(Ⅲ),从而加重环境中的砷污染状况.由此可见,明确微生物的砷代谢机制及其对砷污染环境中砷迁移转化的影响,是实现生物修复砷污染环境的必要前提.论文总结了近年来国内外微生物砷代谢机制的研究进展,以期为深入研究微生物代谢砷的机理及其在砷污染治理中的应用提供参考.     

桂林水系沉积物中重金属的生物有效性研究

沉积物中重金属污染物对生态系统潜在危害的影响,已经引起研究者的极大关注,但对沉积物中重金属的生物有效性的研究还很少。首次以桂林水系沉积物为研究对象,通过酸化-吹气-吸收装置,用对氨基二甲基苯胺光度法测定沉积物中AVS含量,用原子吸收分光光度法测定SEM和间隙水中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni含量,用原子荧光法测定Hg、As含量。以中华圆田螺(Cipangopaludian cathayensis)为受试物种,通过沉积物加标和长期暴露实验,分析田螺生长发育情况和体内重金属积累浓度。结果表明:[SEM]/[AVS]>1时,间隙水中七种元素总浓度大于3.0000μmol·L-1,重金属对田螺表现出毒性作用,且田螺的死亡率和体内重金属积累浓度随该比值的增大而增大;当[SEM]/[AVS]<1时,重金属对田螺无明显影响。[SEM]/[AVS]是判定沉积物重金属生物有效性的有效判据。该研究填补了桂林水系沉积物重金属数据的空白,为判定沉积物重金属污染程度提供了一种简便准确的方法。所研究水域沉积物重金属污染最严重的是桃花江,漓江次之,青狮潭水库污染最轻。     

Challenges in characterization of nanoplastics in the environment

Plastic pollution has been a legacy environment problems and more recently, the plastic particles, especially those ultrafine or small plastics particles, are widely recognized with increasing environmental and ecological impacts. Among small plastics, microplastics are intensively studied, whereas the physicochemical properties, environmental abundance, chemical states, bioavailability and toxicity toward organisms of nanoplastics are inadequately investigated. There are substantial difficulties in separation, visualization and chemical identification of nanoplastics due to their small sizes, relatively low concentrations and interferences from co-existing substances (e.g., dyes or natural organic matters). Moreover, detection of polymers at nanoscale is largely hampered by the detection limit or sensitivity for existing spectral techniques such as Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR) or Raman Spectroscopy. This article critically examined the current state of art techniques that are exclusively reported for nanoplastic characterization in environmental samples. Based on their operation principles, potential applications and limitations of these analytical techniques are carefully analyzed.     

好氧堆肥过程中的氧气变化及其监测

氧气和通气性是影响好氧堆肥过程和堆肥产品质量的重要因素。堆肥过程中，氧气供应充足可以加速有机质分解、缩短堆肥时间，加速堆肥初期温度的上升速率，减少恶臭气体的产生。氧气的消耗速率可以作为判断堆肥稳定性的依据。过去由于缺乏有效的氧气监测手段，限制了堆肥中有关氧气的研究工作，因此对堆肥过程中氧气的变化过程目前了解得很少，研究工作亟待加强。近期，我国已开发出堆肥氧气实时、在线监测系统，并成功地应用于堆肥实践，这对堆肥研究和产业化发展将具有重要意义。     

土壤对甲烷氧化作用的研究进展

综述了８０年代以来土壤对ＣＨ４氧化作用的研究进展，包括土壤氧化甲烷的概况、机理，以及氧的供应、Ｎ的供应、土壤水分状况、土壤温度、土壤ｐＨ、土壤质地等因素对土壤氧化ＣＨ４的影响。     

Use of tritiated substrates in the study of heterotrophy in seawater

An improved method is described for the study of heterotrophic utilization of dissolved organic substances by marine microorganisms. The method is based on the use of ³H-labelled organic substrates of very high specific activity, rather than the conventionally used ¹⁴C-labelled substrates. Direct measurement of the rate of tracer uptake at near ambient concentration can thus be made instead of extrapolation using the Michaelis-Menten equation. The method also permits comparison between the rates of tracer uptake in sub-samples exposed to different physico-chemical conditions (temperature, light, pollutants, etc.) without the necessity of determining the ambient substrate concentration. The method was applied to the determination of D-glucose uptake by nearshore and pelagic natural microbial populations, and was found to be sensitive and convenient.