乐昌Pb/Zn矿区水稻土中Pb的形态分布特征

对多年利用矿山废水灌溉的水稻土中Pb的化学形态、植物有效态和动物／人有效态进行了分析研究。结果表明，土壤中Pb的碳酸盐结合态、可交换态、有机结合态和Fe-Mn氧化物结合态含量分别是363、338、185和155mg／kg，其总和占总Pb含量的72．70％，表明其较高的环境敏感性；动物／人有效态Pb含量为1085mg／kg。土壤有机态Pb与植物中Pb含量相关性最高，表明用有机态表征土壤Pb的植物有效态比惯常使用的DTPA态要好。植物有效态与动物／人有效态含量相比，前者为后者的17．05％，表明土壤Pb污染对当地动物／人的潜在生态危害远远大于水稻等农作物；Fe-Mn氧化物结合态Pb与植物有效态（即有机结合态）及动物／人有效态Pb相关性最好，表明该形态对土壤Pb的生物有效性具有积极作用。     

准噶尔盆地南缘荒漠与农牧区交错带土壤Cu、Pb化学形态分布特征

采取Tessier连续提取法,研究了荒漠与农牧区交错带土壤中Cu,Pb的化学形态分布。结果表明,荒漠与农牧区交错带土壤中Cu、Pb主要以残渣晶格态为主,可交换态比例较低。Cu(荒漠土壤样品除外)的各形态含量之间的相互关系为:残渣态>有机物结合态>铁锰氧化物结合态>碳酸盐结合态>可交换态。荒漠土壤样品中重金属Cu各形态含量之间的相互关系为:残渣态>铁锰氧化物结合态>有机物结合态>碳酸盐结合态>可交换态;重金属Pb各形态含量之间的相互关系为:残渣态>铁锰氧化物结合态>碳酸盐结合态>可交换态>有机物结合态。重金属Pb的活性态较高,高于重金属Cu的活性态。     

宜宾兴文县僰王山镇水田土壤中硒形态分布特征及研究

为了客观分析土壤中硒形态分布特征及硒有效性影响因素,依据硒不同形态下的溶解度不同,采用四步五态连续浸提取技术,由弱到强的选择顺序提取僰王山镇水田土壤中硒的水溶态、可交换态、有机质结合态、硫化物/硒化物态、残渣态这5种形态,并用原子荧光光谱法分析和氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤样品中5种形态硒和总硒的含量。初步总结了研究区水田土壤硒含量特征和硒形态分布特征。研究结果发现,僰王山镇水田土壤总硒含量变化范围为0.51~0.93 mg/kg,平均值0.714 mg/kg,远远超过全国土壤总硒平均值0.290 mg/kg,且超过了目前认为的富硒土壤的标准值0.4 mg/kg。从土壤中5种形态分析结果所占比例来看,有机质结合态和硫化物/硒化物态硒是硒元素的主要赋存形态,两者占土壤总硒含量的54.63%,反应了研究区土壤中硒富集与有机质结合态存在密切关系。     

湖泊沉积物中磷的形态分析及其释放研究

本文讨论了湖泊沉积物中磷的各种存在形态，包括：可交换性溶解磷（Pa-t），可溶性磷（Psol），经结合态磷（Pu），铁结合态磷（PFc），以及闭态磷（O-P），另外，还有部份有机磷（Porg），利用分级提取技术，□□□□□□氧）对湖水复磷影响显著，主要是释放PAf和PFc。     

辽宁省污灌区土壤重金属铜、铬、镉和汞的形态研究

文章采用Tessier连续提取+AAS和AFS法对辽宁省污灌区土壤中铜、铬、镉和汞4种重金属的形态进行分析。研究结果表明,辽宁省污灌区土壤中重金属铜、铬、镉和汞的全部高于背景值。铜和铬的各形态分布趋势为:残渣态有机态铁锰氧化态碳酸盐态可交换态,镉的各形态分布趋势为:可交换态残渣态有机结合态铁锰氧化物结合态碳酸盐结合态,汞的各形态分布趋势为:残渣态有机态铁锰氧化态碳酸盐态可交换态,但可交换态、碳酸盐态和铁锰氧化态的Hg含量很低,所占比例可忽略为0。     

典型铅冶炼鼓风炉周边土壤重金属含量及化学形态研究

铅冶炼鼓风炉周边区域土壤中重金属含量及化学形态是研究揭示鼓风炉炼铅生产对周边影响的重要方式。本文以典型铅冶炼鼓风炉周边区域污染土壤为对象,研究了其重金属含量和As、Cd的化学形态。结果表明,土壤中存在一定的As、Pb、Cd、Cu、Zn等累积污染现象,特别是As、Cd污染较为突出,其平均污染程度远高于国家土壤污染风险筛选值;As、Cd的化学形态提取结果表明,土壤中Cd的活性态含量较高,特别是可交换态含量较高,具有一定的释放潜力和生物有效性,应当予以重点防控,而As的形态相对比较稳定,以残渣态为主,潜在危害相对较小。     

我国3种自然土壤中Sb含量与化学形态分布特征研究

以重金属锑(Sb)为目标金属,研究潮土、黑土、和红壤中Sb含量,并利用元素富集率研究人类活动对土壤中Sb含量的影响,利用连续逐级提取法研究土壤中Sb的形态分布,探讨不同土壤中Sb活性特征。研究结果表明,Sb在潮土、黑土和红壤表层(0～30 cm)的含量分别为:1.76 mg/kg、1.24 mg/kg、3.44mg/kg,3种土壤中Sb富集率均小于2,研究区域Sb含量受人类活动扰动小;Sb主要赋存于残渣态、有机金属络合态、结晶氧化物结合态,Sb活性表现为:红壤>黑土>潮土。     

纳米羟基磷灰石修复镉锌复合污染紫色土效果初探

选取安宁河谷平原矿区周边受Cd和Zn复合污染紫色土为研究对象,采用老化试验,探索添加羟基磷灰石对土壤中重金属生物有效性以及形态分布的影响,羟基磷灰石添加比例(w/w)设置为0%(CK)、1%(P1)、3%(P3)和5%(P5)。结果表明:①添加羟基磷灰石能够显著提高土壤p H值,P1、P3和P5的p H值分别比CK升高了0. 13、0. 18、0. 21个p H单位;②添加羟基磷灰石能够显著降低土壤有效态Cd和Zn (0. 025 M HCl提取),相较于CK,P1、P3和P5的有效态Cd含量可分别降低36. 0%、78. 8%、90. 2%,有效态Zn含量可分别降低25. 4%、67. 4%、84. 5%;③添加羟基磷灰石能够明显降低土壤中活性较高的可交换态和碳酸盐结合态Cd和Zn的比例(P 0. 05),明显升高了活性较低的铁锰结合态、有机结合态以及残渣态Cd和Zn的比例(P 0. 05),从而促进Cd和Zn向非活性态转化。本研究证明了羟基磷灰石在安宁河谷平原土壤重金属污染修复中有较大的应用潜力。     

ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质，确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果，与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定，得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92，GB13580．13—92）相比，具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点；有良好的准确度和精密度，相对标准偏差在0．3％～1．5％之间，加标回收率在97％～105％之间；该方法明显优于国家标准方法。     

攀枝花市攀钢工业区土壤重金属污染特征及评价

本文对攀枝花市攀钢工业区土壤中五种重金属元素（Cu、Pb、Zn、Cr、Cd）的空间的分布特征、形态分布特征进行了研究，并应用污染负荷指数法对各重金属的污染程度进行了评价。研究发现，Cu、Pb、Zn、Cr的最大值与最小值分别相差2．98、3．4、5．2、2．7倍，cd的最大值与最小值甚至相差15．7倍。重金属元素相关性特征可分为Cd—Pb—Zn和Cu—Cr两组。形态分布特征表现在Cu、Zn、Pb、Cr主要以稳定的残渣态存在，Cd主要以可利用性最强的可交换态和碳酸盐结合态存在。污染较严重的是攀钢机关、攀钢原料场。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻植株和田水中盐酸吗啉胍消解动态

2011—2012年在黑龙江肇东、河南祝楼、江苏句容三地通过田间试验,研究了盐酸吗啉胍在水稻植株和田水中的消解动态。水稻植株和田水采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。结果表明,水稻植株和田水的3种添加浓度（0.005、0.05、0.5 mg·kg^-1）平均回收率分别为92.50%-109.20%和86.40%-107.20%,相对标准偏差分别为6.10%-6.90%和0.73%-3.10%。本方法在植株和田水中的最低检出浓度为0.005mg·kg^-1。从消解动力学方程可知,盐酸吗啉胍在水稻植株及田水中的消解半衰期分别为1.2-4.7、1.0-3.5 d。从结果判断盐酸吗啉胍属较易降解农药。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

HPLC—ICP—MS法测定农业废水中有机砷与无机砷的方法研究

建立了应用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子质谱（ICP—Ms）联用技术测定农业水环境样品中三价砷（Aslll）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（AsV）4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽（1-300μg·L-1）,相关系数（r）均大于0．9990,方法检出限低（0．7～0．98μg·L-1）,精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5％。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94％～112％。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As（V）,其次为As（Ⅲ）。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯（PCBs）和22种有机氯农药（OCPs）的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%-60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂，采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体，通过弗罗里硅土和氧化铝净化后，在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时，多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g，研究的样品加标测定范围为11—500ng／g，检出限从5．3—13．3ng／g，平均加标回收率在98．7％-118％。     

液质联用测定番茄中甲基硫菌灵残留量

为了评价70％甲基硫菌灵可湿性粉剂在番茄中的使用安全性,开展甲基硫菌灵在番茄中的残留量研究。本文建立了分散固相萃取前处理,高效液相色谱/质谱联用法测定甲基硫菌灵在番茄中残留量的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和水分,上清液用配有电喷雾（ESI）源的高效液相色谱/质谱联用仪测定。田间试验结果建议在番茄上喷施70％甲基硫菌灵可湿性粉剂562.5 g ai·hm^-2,3次施药,推荐安全间隔期为3 d;市场抽检样品检测表明番茄中甲基硫菌灵的残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于最大残留限量3 mg·kg^-1。     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10^-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg^-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg^-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%-122.4%,变异系数为1.06%-17.2%。田间试验结果表明：啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg^-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg^-1。