气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定

试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺

本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10～4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%～4.9%之间,样品加标回收率在88.2%～118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。     

地表水中51种有机污染物加标回收率的质量控制

根据全国多家实验室的监测数据,系统地研究了地表水中51种有机物的加标回收率质量控制水平,提出了两种概率下的质量控制指标。研究表明,51种有机物的实际样品加标回收率的控制范围比空白样品的加标回收率范围宽,大部分有机化合物的加标回收率可控制在60%～120%之间,个别化合物的回收率需要放宽至40%～140%。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。     

天然气中汞及其化合物的检测系统与分析方法研究＊

准确测定天然气中汞及其化合物的采样方法和分析技术成为近年来一个重要的研究内容。文章对该项技术进行了实验研究,并依据研发的实验装置建立了相应分析方法。实验表明:甲基汞加标回收率为87.5%～92.2%;乙基汞加标回收率为86.5%～92.0%,采用该套检测系统可以对天然气中汞及其化合物进行有效的分离和定量分析。     

微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂，采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体，通过弗罗里硅土和氧化铝净化后，在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时，多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g，研究的样品加标测定范围为11—500ng／g，检出限从5．3—13．3ng／g，平均加标回收率在98．7％-118％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三种氯酚类化合物

采用高效液相色谱法对2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚进行分离测定,分别比较了不同吸收波长下三种物质的响应值;并对流动相的有机相中含0.1%、0.2%、0.4%、0.5%甲酸时三种氯酚类物质的分离效率及灵敏度进行了比较和优化;进一步优化了流动相比例对分离效率的影响。并使用优化后的色谱方法进行了精密度和加标回收率实验,氯酚类化合物在20~1 000μg/L范围内线性关系较好,方法检出限为0.711~0.851μg/L,加标回收率79.0%~100.5%。结果表明,该方法分析时间较短,定量准确,适合用于地表水中氯酚类化合物的测定。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。     

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间，有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间，相对标准偏差均小于20％；有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差均小于15％。     

西溪湿地底泥质量现状与生态风险初步评价

为了解西溪湿地底泥质量现状,2012年9月采集保护区内不同干扰类型的底泥样本,测试了底泥中重金属和POPs中PCBs、OCPs和PAHs的含量,并对湿地底泥污染进行了生态风险初步评价。结果表明,底泥中未检出PCBs和OCPs,但检测出14种EPA优控PAHs,总PAHs的浓度范围为115.9～217.8 ng·g^-1,低于潜在生态风险的效应区间低值ERL,其中列入中国＂水中优先控制污染黑名单＂的7种PAHs均有检出并且其总量占∑PAHs 1/2左右（平均为50.08%）;底泥中8种重金属含量平均值低于《土壤环境质量标准》（GB 15618—1995）的二级标准,但Hg、Zn、Pb、Ni含量在多个位点已超过一级标准;分别采用土壤背景值和国家一级标准为参比值对湿地底泥中重金属进行单因子污染风险指数评价,发现分别有7种和4种元素的污染指数大于1;综合分析不同干扰类型的底泥质量,发现底泥疏浚能有效降低有机质含量、全氮和PAHs含量,但对全磷、重金属含量则无明显效果,封闭水体的干塘措施能显著减少污泥量和有机物含量。研究结果表明,西溪湿地底泥中高环PAHs和重金属污染水平可能对西溪湿地生物具有潜在的生物毒性作用及不利的生态影响效应,其疏浚底泥农用则无生态风险。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

汕头地区农业生态系统中有机氯农药的研究

有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs）是一类由人工合成的杀虫广谱、毒性较低、残效期长的化学杀虫剂。本文以汕头市为研究区域,探讨了土壤OCPs的残留现状和特征,并对该区的土壤进行了环境质量评价和初步的生态风险评价。结果表明：（1）汕头地区土壤中OCPs的检出率高达99.13％,OCPs残留量的平均值是113.37 ng·g^-1,主要的OCPs污染物为DDTs和硫丹类;南澳县OCPs残留量平均值最高（174.68 ng·g^-1）,其次为龙湖区,濠江区含量平均值最低（69.24 ng·g^-1）;（2）与国内外一些地区土壤中OCPs的残留量对比,本研究区域土壤中的OCPs处于中等污染残留水平;与美国马里兰州标准、纽约州可容许的土壤浓度标准和我国的土壤环境质量标准相比较,OCPs基本没有超标;（3）本研究地区土壤存在较高的生态风险,OCPs可能对环境造成一定的危害,其中生态风险最高的是DDTs,BHCs的生态风险较低。     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10^-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg^-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg^-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%-122.4%,变异系数为1.06%-17.2%。田间试验结果表明：啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg^-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg^-1。     

环境中多氯联苯（PCBs）的分析方法研究

探讨了环境中多氯联苯（PCBs）来源特性和分析检测方法。讨论了目前较为常用的样品前处理方法，如溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等，常见的检测方法包括化学分析法和生物分析法，并对PCBs分析检测的发展前景进行了展望。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

Development and use of site-specific chemical and biological criteria for assessing New Bedford Harbor pilot dredging project

Numerical site-specific chemical and biological criteria were established to assess the impact of a pilot dredging project on water quality at the New Bedford Harbor, Massachusetts, USA, Superfund site. Because most existing chemical concentrations in the water column and indigenous biota exceeded federal and state water quality limits, the derivation of site-specific criteria was required. Prior to any operational phases of the project (i.e., dike construction, dredging), criteria values were developed from background concentrations of PCBs and metals in water and biota, as well as for the toxic effects of water quality on the biota. During each operational phase of the project, water samples were collected, analyzed within 16 h, and the data supplied to a management committee in order to assess the environmental impact of the previous days' operation. The ambient unfiltered water concentration of PCBs and metals were the only chemical or biological criteria exceeded. Modification of the next days' operations resulted in a return of these concentrations to background levels. The combined use of site-specific criteria and a real-time decision making management process allowed for successful completion of this project with a minimal effect on water quality.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。