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1.
建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS/MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS/MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0.02~2.81μg/kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0.01~0.51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66.6%~122.1%之间,相对标准偏差均小于20%;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差均小于15%。 相似文献
2.
建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为:快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21~0.47μg/kg和0.84~1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%~113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%~11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。 相似文献
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建立了应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子质谱(ICP—Ms)联用技术测定农业水环境样品中三价砷(Aslll)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(AsV)4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽(1-300μg·L-1),相关系数(r)均大于0.9990,方法检出限低(0.7~0.98μg·L-1),精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5%。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94%~112%。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As(V),其次为As(Ⅲ)。 相似文献
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建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0.01~
0.05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87.4%~106.9%之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。 相似文献
5.
本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并(a)芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱(UPLC)测定。结果表明,标准溶液苯并(a)芘含量在3.125~lOOug/L范围内,苯并(a)芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并(a)芘含量在0.04~6.26ug/kg之间,空白加标回收率为75.2%~96.4%之间,各项指控指标符合检测要求。 相似文献
6.
气相色谱法测定土壤中六六六残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六含量。索氏提取和超声波提取2种方法的研究结果表明,索氏提取法加标回收率在86.93%~98.54%之间,相对标准差为1.78%~9.59%;超声波提取法加标回收率在90.23%~103.29%之间,相对标准差为2.32%~9.33%。两种方法均准确、灵敏,超声波提取法时间短、效率高。 相似文献
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颜焱李云晶王伟华 《环境保护与循环经济》2015,(8):56-59
建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5.3%~19%,1.8%-17%和4.2%-15%,样品加标回收率为70.8%-118%。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。 相似文献
10.
以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84.9%~124.9%之间,相对标准偏差均小于10%,且加标回收率在半年内能稳定在81.5%~129.7%之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。 相似文献
11.
研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯(PCBs)和22种有机氯农药(OCPs)的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%-60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。 相似文献
12.
黄志强 《中国环境管理干部学院学报》2014,(5):74-76
采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP(30 m×0.53 mm×0.5μm)色谱柱,氢焰离子化检测器(FID)进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3(以1.5 L样品计),相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。 相似文献
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建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10^-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg^-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg^-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%-122.4%,变异系数为1.06%-17.2%。田间试验结果表明:啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg^-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg^-1。 相似文献
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高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物,采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物,吸收液经0.22μm膜过滤后,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器检测。丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.000 2 mg/m3、0.000 2mg/m3(10 ml吸收液,采集15 L环境空气样品计)。高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%~90.2%,相对标准偏差范围小于9.6%。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。 相似文献
16.
采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。 相似文献
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2011—2012年在黑龙江肇东、河南祝楼、江苏句容三地通过田间试验,研究了盐酸吗啉胍在水稻植株和田水中的消解动态。水稻植株和田水采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。结果表明,水稻植株和田水的3种添加浓度(0.005、0.05、0.5 mg·kg^-1)平均回收率分别为92.50%-109.20%和86.40%-107.20%,相对标准偏差分别为6.10%-6.90%和0.73%-3.10%。本方法在植株和田水中的最低检出浓度为0.005mg·kg^-1。从消解动力学方程可知,盐酸吗啉胍在水稻植株及田水中的消解半衰期分别为1.2-4.7、1.0-3.5 d。从结果判断盐酸吗啉胍属较易降解农药。 相似文献