COD快速测定仪专用氧化剂研究

便携式COD快速测定仪专用氧化剂是影响测定COD准确度的关键,其中重铬酸钾含量对实验过程中的氧化效率有较大影响,含量太低时,氧化过程不充分导致测定结果偏低;含量过高,造成样品颜色被氧化剂自身色度掩盖,使得反应后吸光度值变化不明显,测定COD浓度较低的水样时吸光度值误差较大。通过正交实验对COD专用氧化剂进行配方改进,优化筛选出的COD专用氧化剂应用于现场实时监测,测定的COD准确度达到实验室要求。     

自动电位滴定法测定气田废水中的C1~-

利用电位滴定法在７１６ＤＭＳ型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Ｃ１－的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为０．３２ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差小于等于２．１％,加标回收率在９８．９％１０１％范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。     

实验用水对总氮检测结果的影响

用RO纯水与超纯水分别作为实验用水,通过标准曲线及空白、标准样品、水样等总氮测定对比实验,发现两种实验用水的标准曲线及空白值、标准样品的检测均受控,但两种纯水对比实验显示相对于超纯水而言,RO纯水中有一定浓度的总氮,同时在水样检测中用RO纯水作实验用水测定值明显低于用超纯水作实验用水的测定值,其差值与RO纯水中总氮值相符。实验结果表明总氮检测中不能只以标准曲线、空白值和标准样品测定值作为受控标准,要考虑实验用水中硝酸根离子的影响。     

离子色谱法测定钻井废水中的S~(2-)

川东气田生产过程中产生的废水含有硫化物,且色度深、浊度大。为测定废水中的Ｓ２－含量,实验探索了将Ｓ２－氧化成ＳＯ２－４后用离子色谱测定的方法。进行了Ｓ２－的转化率实验,结果表明：Ｓ２－含量在０～２．７ｍｇ／Ｌ范围内可以被完全氧化成ＳＯ２－４,转化率为９８．８％～１０８．０％。同时进行了该方法的精密度和准确度实验,并与碘量法进行了对比,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好,该方法测定钻井废水中的Ｓ２－含量,可以避免色度、浊度的干扰,且简便、灵敏、准确     

重量法测定水中悬浮物主要影响因素探讨

文章以悬浮物测定的国家标准GB 11901—89《水质悬浮物的测定重量法》为基础,加入水质浊度的概念展开了实验,结合玉门油田工业废水水样,讨论了过滤材料及其冲洗前处理(冲洗法)、水样放置时间、取样体积和浊度对悬浮物测定结果的影响。实验结果表明,在可接受误差范围内且考虑节约因素,选用滤纸进行测定;对预估测定结果偏小的水样应进行滤纸或滤膜冲洗前处理,对预估测定结果偏大的水样选用未冲洗滤纸或滤膜进行测定;水样放置时间要严格控制;取样体积直接影响悬浮物结果,对预估测定结果偏小的水样在不影响操作的情况下应尽量增大测量体积,保证结果精确性;浊度会影响测定结果,但效果微小,一般不考虑。     

便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法研究

建立便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法。采用高锰酸钾替代碘酸钾-碘化钾标准溶液在现场测定前进行工作曲线校准,运用色度浊度校正液扣除法排除色度浊度干扰,采用内置工作曲线直接读取样品结果。结果表明,高锰酸钾标准替代物质选择合适,排除色度浊度方法简单可靠,内置工作曲线法测定数据稳定,测定结果与国标法无显著差异。该法稳定性和准确度较好,可作为国标法的重要技术补充,适用于余氯现场快速监测及应急监测。     

自动电位滴定法测定气田废水中的Cl^-

利用电位滴定法在716DWS型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Cl^-的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定渣进行了对比。氯化物的检出限为0.32mg/L,相时标准偏差小于2．1％,加标回收率在98．9％～101％范围内,对同一标样和实际样口的测定两途中方法的结果吻合较好。     

取样及样品前处理对制革废水中总铬的影响

通过利用火焰原子吸收分光光度法测定制革企业不同工艺流程产生废水的总铬,考察不同量具及取样量、不同消解方法和样品保存期限对测定结果的影响。结果表明水样中悬浮物造成的取样不均匀性导致测定结果差异明显,不同消解方法测定制革废水总铬,检测数据具有可比性,固定剂的加入能够使得水样检测数据保持稳定。     

总氮自动分析仪测定水中总氮的可行性研究

运用HACH IL500总氮自动分析仪对水样中总氮的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定;并在此基础上,对地表水、工业废水等实际样品进行了与国家标准方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对实验。实验结果表明,总氮自动分析仪与国家标准方法无显著差异,在准确性和精确性方面比手工法有更多优势,且仪器运行稳定,分析速度快,可提高工作效率。     

活性炭吸附法去除印染工业废水色度的试验与研究

通过试验初步研究活性炭直接吸附去除印染工业废水色度中吸附剂投加量、吸附时间等对色度去除率的影响。通过混凝沉淀法与活性炭吸附法结合、搅拌电解法与活性炭吸附法结合、脱色氧化法与活性炭吸附法结合等试验初步探讨了活性炭吸附与其它处理方法结合去除印染工业废水色度的可行性。同时，讨论了以上几种处理方法对水样中CODCr的去除、水样pH值变化等的影响。     

原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度评定

对王水消解-原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度进行评定,从测定过程和计算方法的角度,对样品称量、曲线拟合、样品消解、稀释、仪器测量重复性及污泥含水率等影响不确定度的分量进行分析。结果表明：影响原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度的主要因素是工作曲线的非线性和样品消解过程造成的损失,其次是样品消解液的稀释和仪器重复测定,而样品称量与污泥含水率的影响较小,可忽略不计。     

ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质，确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果，与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定，得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92，GB13580．13—92）相比，具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点；有良好的准确度和精密度，相对标准偏差在0．3％～1．5％之间，加标回收率在97％～105％之间；该方法明显优于国家标准方法。     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

土壤有机质测定全程质量控制

质量控制是环境监测赖以生存和发展基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用标准分析方法—重铬酸钾容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T 1121.6-2006)对土壤有机质测定进行了全程质量控制技术探讨。简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用标准法进行土壤中有机质测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内质量合格分析纯以上试剂,全面规范样品采集与保存,有序开展样品制备与称取,严格管控消煮操作与滴定过程,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂土壤样品有机质测定精密度和准确度。     

土壤全氮量测定的方法改进研究

对经典的土壤全氮量测定方法进行改进,采用修正的凯氏法消煮-凯氏定氮仪蒸馏-纳氏试剂分光光度法比色测定土壤全氮量,测定含氮量为0.2~0.8g/kg土壤样品时,RSD为3.72%~8.67%,加标回收率为85.7%~98.7%,方法检出限为0.0125g/kg,具有较好的准确度和精密度。     

土壤中挥发酚的测定及质量控制

采用分光光度法测定土壤中的挥发酚，详细介绍了样品预处理方法，分析过程中的质量控制及土壤中有机物、矿物油对测定干扰的消除方法。分析结果表明：平行双样的相对偏差都低于其最大允许值，加标回收率在78.6％～81．7％范围内，测定结果具有较好的精密度和准确度。     

氯离子对COD测定的影响及消除方法

为保证测定污水中COD数据的准确性,分析了不同浓度氯离子对污水中COD测定的影响,并对不同浓度氯离子的消除方法进行了实验和探讨。实验结果表明:当氯离子的质量浓度小于2000mg/L时,用国标法简单准确,当氯离子的质量浓度大于2000mg/L小于20000mg/L时,用氯气校正法更为合适。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定环境水样中总磷的干扰及消除

溶液稀释法是一种简单有效的消除非光谱干扰的方法,背景扣除法、干扰系数法是消除光谱干扰的简单常用方法;应用于实际水样分析,效果较好。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对水样中总磷的测定尚没有国家标准方法,本文对ICP-OES法测定磷的干扰及校正情况给以浅析,更适于环境水样的快速、批量分析。方法检出限、测定下限能满足环境水样的分析要求。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。