实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法，控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨，结果表明，使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存，可以控制总氮测定的空白值，延长消解时间和冷却时间，对总氮测定值没有显著影响。     

紫外法测定水质中总氮的影响因素研究

结合紫外法测定水质中总氮空白校正吸光度值易偏高、测定结果准确度低的问题,分别从检测试剂含氮量、选择实验用水、清洗玻璃器皿、改进实验操作、改进消解环境等多个方面分析了各影响因素对总氮测定的影响,相应提出了采用测定含氮量的方法筛选试剂、新制备的去离子水作为总氮实验用水、每次总氮实验使用新刷好的器皿、增加颠倒混匀步骤提高测定结果的准确度和精密度、高压蒸汽灭菌器应定时清洗换水等对策与建议。     

哈希比色法与重铬酸盐法测定水中COD的对比分析

文章通过空白、标准样品、实际样品测定实验及色度影响实验,对两种COD测定方法进行比对,验证方法的准确度和精确度。结果表明:哈希比色法在测定色度小的水样时,多次测定均值与重铬酸盐法测定结果相差不大;测定色度较大水样时,可以利用色度与测定结果偏差的相关性进行结果修正。     

对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进

对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0～10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。     

测定水中总磷消解方法的比较探讨

针对钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解步骤繁琐、消解管不好固定的现象,采用高压蒸汽锅、微波消解仪和恒温干燥箱方式消解样品,同时对三种消解方式所做的标准曲线和实际水样中总磷的含量进行实验对比。分析结果显示,用微波消解仪和恒温干燥箱消解法测定的样品总磷含量与高压蒸汽锅消解方式相比,数据无显著性差异,方法准确度、精密度符合要求,表明这两种消解法切实可行。     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出:在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

甲醛法测定空气中二氧化硫影响因素分析

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中的二氧化硫的常用方法,该方法具有灵敏度高、选择性好等优点,但在实验分析过程中发现,该方法对实验室环境条件、反应条件、试剂的质量和实际操作要求严格。文章通过对影响空白值及检测结果的显色温度、显色时间、实验试剂、样品的采集及保存等关键因素进行实验分析,使校准曲线斜率和试剂空白吸光度值在给定的检测条件下满足检测方法标准的要求,为提高甲醛法测定空气中二氧化硫测量结果的准确性提供参考。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

总氮测定中影响空白值的因素分析及经验对策

本文对可能造成总氮测定空白值过高的影响因素进行了系统分析和试验,并在此基础上结合实际经验提出控制总氮测定空白值的对策措施,为检测人员提供参考和借鉴。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

分光光度法测定硝酸盐氮中的干扰因素

对酚二磺酸分光光度法测定水样中硝酸盐氮的标准方法进行研究,在不同浓度的氯化物、氨氮和亚硝酸盐氮中加入不同浓度的硝酸盐氮标准溶液进行干扰试验。结果表明:在最佳的试验条件控制下,氯离子对低浓度硝酸盐氮测定产生的负干扰明显大于对高浓度硝酸盐氮产生的负干扰;随着加入的氨氮和氯化物浓度的增加,硝酸盐氮含量的测定结果低于实际值,且逐渐减小;在试验浓度范围内亚硝酸盐氮浓度对硝酸盐氮的测定几乎无影响。     

COD_(Cr)空白值测定的统计分析及在日常质量控制中的应用

将蒸馏水作为管理水样对CODCr-全程序空白值进行测定,从2009年4月3日到2009年5月15日,35个管理水样测定结果的平均值为9.00 mg/L,标准偏差为2.65mg/L,两倍标准偏差为5.30mg/L,三倍标准偏差为7.95mg/L,根据文献对日常检测数据统计绘出质量控制图,进行日常质量管理,运行结果符合数理统计规律,平均值可以作为计算的基础数据使用。     

水样的代表性和滴定剂浓度对重铬酸钾法测定化学需氧量的影响

化学需氧量测定中，样品的代表性和滴定的误差直接影响结果的准确性。采用水浴超声器均化水样，可提高样品的代表性，通过调整滴定液硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，可以减小滴定的误差，从而提高结果的准确性。     

上覆水营养盐浓度对底泥氮磷释放的影响

采用校园水体底泥进行上覆水营养盐浓度对底泥释放量之间的关系研究。结果表明,在本实验条件下,上覆水水质影响底泥氮、磷的释放,尤其显著影响氮、磷的初期释放;上覆水氮、磷的浓度越小,底泥氮、磷的释放量越大;上覆水氮、磷的浓度超过一定值,会抑制底泥氮、磷的释放。     

紫外光度法测定水中挥发酚的研究

在国家标准方法中,测定挥发酚用4-氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小,上下限分别是2.5mg/L和0.12mg/L,且4-氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定,影响测定结果的准确度,方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0.409～120mg/L,减少水样稀释比过大引起的误差及干扰,而且简便、快速、准确。通过实验证明,本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。     

对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题

本文介绍用对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物时，如何降低空白值、提高硫化钠标液的稳定度以及提高酸化吹气回收率的原理和方法。     

MBR/RO组合工艺回收处理己内酰胺废水的中试研究

对己内酰胺生产过程废水的回用处理工艺进行了研究。以某己内酰胺化工厂的LUCAS出水作为研究对象,采用膜生物反应器和反渗透膜处理工艺,研究此系统对己内酰胺废水的处理效果。试验结果表明,膜生物反应器工艺适用于该化工厂的生产废水,出水COD平均值为31.33mg/L,平均浊度为0.2NTU,氨氮平均值为2.81mg/L,可以满足反渗透膜的进水要求。在浓缩倍数为3时,反渗透膜系统运行稳定,且产水可以满足化工部循环冷却水用再生水水质标准。