紫外分光光度测定总氮的影响因素探讨

本文介绍了测定总氮过程中,不同消解方法、碱性过硫酸钾的稳定时间、悬浮物粒径对总氮测定的影响。实验表明:碱性过硫酸钾避光在冰箱中至少可保存一个月,悬浮物粒径对总氮的测定无影响,消解总氮时,可在压力锅加热到120℃开始计时,恒温消解30分钟,自然冷却。     

水中总氮测定方法研究进展

水中总氮含量的测定,受到无氨水的制备、试剂纯度、试剂配制、实验室环境、玻璃器皿洗涤、消解条件控制等因素的制约。本文介绍了上述各制约因素对国标方法 -碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法实验结果的影响,对比几种常见测定方法,并探讨了目前存在的主要问题。     

对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进

对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0～10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。     

废水中总氮含量低于氨氮含量原因探讨

针对废水水质分析过程中出现的氨氮含量高于总氮含量的情况,对氨氮测定过程和总氮测定过程中的金属离子干扰、标准曲线绘制、消解时间等进行了分析,提出氨氮含量高于总氮含量是由于总氮消解时间不够,导致过硫酸钾的转化不完全造成的。实验结果表明,将总氮消解时间设定为40min可以解决此问题。为提高测定的准确性,在实验中还应注意实验环境、计量器具及高压灭菌锅的密封性等问题。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

总氮自动分析仪测定水中总氮的可行性研究

运用HACH IL500总氮自动分析仪对水样中总氮的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定;并在此基础上,对地表水、工业废水等实际样品进行了与国家标准方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对实验。实验结果表明,总氮自动分析仪与国家标准方法无显著差异,在准确性和精确性方面比手工法有更多优势,且仪器运行稳定,分析速度快,可提高工作效率。     

紫外法测定水质中总氮的影响因素研究

结合紫外法测定水质中总氮空白校正吸光度值易偏高、测定结果准确度低的问题,分别从检测试剂含氮量、选择实验用水、清洗玻璃器皿、改进实验操作、改进消解环境等多个方面分析了各影响因素对总氮测定的影响,相应提出了采用测定含氮量的方法筛选试剂、新制备的去离子水作为总氮实验用水、每次总氮实验使用新刷好的器皿、增加颠倒混匀步骤提高测定结果的准确度和精密度、高压蒸汽灭菌器应定时清洗换水等对策与建议。     

地表水中总氮的测量不确定度评定方法

文章采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定江水中总氮的含量,其不确定度的分量主要有标准拟合引起的不确定度、由氮标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度、平行实验数据重复性引起的测量不确定度、水样在消解等前处理过程上产生的不确定度、测量水样体积V的标准不确定度分量。经过计算,标准拟合引起的不确定度分量值最大,在实验时,应引起注意,减小对试样结果产生的影响。     

实验用水对总氮检测结果的影响

用RO纯水与超纯水分别作为实验用水,通过标准曲线及空白、标准样品、水样等总氮测定对比实验,发现两种实验用水的标准曲线及空白值、标准样品的检测均受控,但两种纯水对比实验显示相对于超纯水而言,RO纯水中有一定浓度的总氮,同时在水样检测中用RO纯水作实验用水测定值明显低于用超纯水作实验用水的测定值,其差值与RO纯水中总氮值相符。实验结果表明总氮检测中不能只以标准曲线、空白值和标准样品测定值作为受控标准,要考虑实验用水中硝酸根离子的影响。     

总氮测定中影响空白值的因素分析及经验对策

本文对可能造成总氮测定空白值过高的影响因素进行了系统分析和试验,并在此基础上结合实际经验提出控制总氮测定空白值的对策措施,为检测人员提供参考和借鉴。     

甲醛法测定空气中二氧化硫影响因素分析

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中的二氧化硫的常用方法,该方法具有灵敏度高、选择性好等优点,但在实验分析过程中发现,该方法对实验室环境条件、反应条件、试剂的质量和实际操作要求严格。文章通过对影响空白值及检测结果的显色温度、显色时间、实验试剂、样品的采集及保存等关键因素进行实验分析,使校准曲线斜率和试剂空白吸光度值在给定的检测条件下满足检测方法标准的要求,为提高甲醛法测定空气中二氧化硫测量结果的准确性提供参考。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

废水总氮测定中消解损失的原因分析及解决办法

当废水样品中氨氮含量较高时,由于消解使部分氨转化成气态而损失,进而影响总氮的测定结果,本文通过对实验结果的分析,证明对样品稀释后再消解的方法进行总氮测定,可较好的解决总氮的消解损失问题.     

水质中总磷测定时去除沉淀物干扰的方法分析

分析了使用钼酸铵分光光度法(过硫酸钾消解)测定地表水中总磷时,消解液有沉淀对测定结果的影响。从质量控制和统计学上分析了过滤法的准确度和可行性,从实际水样的测定、质量控制和统计学上分析比较了过滤和校正两种方法的差异。结果表明,消解液沉淀物对测定结果有干扰,过滤和校正在沉淀物干扰去除方面无显著性差异,测定结果均满足质量控制要求。     

泥沙对总氮测定结果的干扰影响分析

分析了泥沙含量对总氮测定结果的干扰影响,结果表明:水样中泥沙的含量与其对水样总氮的贡献有显著的正相关性;泥沙对总氮测定结果有干扰影响,随泥沙含量增加,A275的测定值及总氮降低率逐渐增大,且当泥沙(SS)含量≥45 mg/L时,其A275/A220的值在20%以上,总氮降低率在15%以上,从而总氮测定值产生较大的误差。消解后离心法或消解后0.45μm滤膜过滤法能有效地消除泥沙的干扰,并均具有操作简单和准确度高的优点。     

碘量法测定硫化物实验研究

用碘量法测定了污水中的硫化物,实验探讨了加药次序、空白滤纸、滴定终点的判断问题。由实验结果可知:必须严格按照先加入碘标准溶液、再加入硫酸溶液的次序进行处理。空白实验中是否使用滤纸,其结果差异显著。在反应过程中,随着放置时间延长,硫化物测量值会增大。     

用碱性一酸性过二硫酸鉀消化法测定水中总氮

水和废水中总氮的测定过去主要采用凯耶达法,其操作烦锁、冗长,处理一只试样往往需要3—4小时。由于操作复杂,试剂空白值高等因素,误差也较大。目前国内基本上仍沿用此法。因此发展一种简便的方法是当务之急。近些年来,国外有人提出用碱性过二硫酸钾(以下简称PODS)消化水中总氮成NO_3~-,然后还原成NO_2~-,用比色法测定之。该法引起了人们的重视,已被采纳为瑞典等国的标准方法。Nydahl详细地研究了碱性PODS的消化条件,提出在密闭加压容器中于120℃消化30分钟或者在开口容器中于100℃消化90分钟,都能得到好的效果,并对47种含氮化合     

红外分光光度法测定水中低浓度石油类

文章结合空白实验、实际样品测试、加标回收实验分析低浓度石油类样品监测过程中的影响因素,讨论基准波长、试剂、器皿、操作过程对空白测定值的影响。测定低浓度石油类样品时,空白实验测定值应小于0.01mg/L;硅酸镁使空白测定值变大,应用四氯化碳对硅酸镁进行润洗;实验室相对标准偏差较大,数据相对离散,应采用平行样测定、加标回收率来保证低浓度石油类样品的监测质量。质量控制对保证低浓度石油类样品监测准确度有实际意义。     

地表水总氮测定中有关问题的探讨

研究了新标准紫外与气相法测定地表水总氮的测定偏差及偏差成因。方差齐性检验结果F值为1.33F_(0.05(21、21))=2.08,显示两仪器的测定精密度无显著性差异;研究结果显示某些挥发性含氮物质消解顶隙损耗是造成地表水总氮测定值偏低的主要原因。     

氯化亚锡还原光度法测定总磷的改进

用氯化亚锡还原光度法测定总磷时, 实验条件要求比较苛刻。克拉玛依市环境科研中心监测站对延长SnCl2、KH2PO4试剂的使用保存期、提高显色的稳定度、降低空白值的方法做了大量试验。试验表明:SnCl2-40%丙三醇溶液、KH2PO4使用液均有很好的稳定性,使用期达到2个月;钼酸铵溶液中,加入酒石酸锑钾钼蓝显色有良好的稳定性。用本方法和标准方法测定水样的结果无显著差异,其准确度与精密度均能达到要求。