镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

硫酸铵-锌试剂-Tween-80萃取分离废镍镉电池金属

以废旧镍镉电池为原料,探索盐酸溶解废镍镉电池的溶解条件,并用ICP仪检测镍镉电池溶液中金属离子含量.研究了硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离金属离子Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ)的行为.实验表明:Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH 6～9范围内,与锌试剂形成的螯合物可被Tween-80相完全萃取,而Cd(Ⅱ)基本不被萃取.进而实现了镍镉电池溶液中的Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)离子与Cd(Ⅱ)离子的分离.     

芳香胺测定中试样制备技术的研究进展

介绍了目前应用在环境芳香胺测定中的固相微萃取(SPME)、柱内固相微萃取(INSPME)、搅动棒吸附萃取(SBSE)、液相微萃取(LPME)、离子液体分散液液微萃取(IL - DLLME)等试样的提取、富集、浓缩技术.     

原子吸收分光光度法测定土壤中微量铜铅锌镉镍

本文研究了以氯酸-氢氟酸-硝酸体系分解土壤样品;用较新的巯基棉富集分离技术,有效地富集了待测元素,消除了基体元素的干扰;采用原子吸收分光光度法测定微量铜、铅、锌、镉、镍。本方法操作方便,节约时间,添加回收率为91.2—102.7%,变异系数为2.25—9.69%。     

固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯

利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化，得到的最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）30：1，洗脱体积2mL，洗脱速率4mL／min，上样速率8mL／min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测，方法的线性范围为1～1000μg／L（DMP，DEP），0．2—100μg／L（DBP，DEHP），线性回归方程的相关系数为0．9970～1．0000，检出限为0．02-0．4μg／L，4种PAEs的回收率为69％～117％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。[关键词]     

分光光度法连续测定汞、铜和镍

目前,用于测定汞、铜和镍的方法很多,但由于多是单一离子测定,限制了其在环境分析中的应用。对复杂的分析体系,不经分离而直接进行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题。我们基于汞、铜、镍与新显色剂2-吡啶重氮氨基偶氮苯（PDAB）的显色酸度和配合物稳定性的差异,成功地实现了汞、铜、镍的连续测定,结果表明：在混合表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚-十二烷基硫酸钠（OP-SDS）的存在下,PDAB与Hg^2 、Cu^2 、Ni^2 的显色反应均具有较高的灵敏度,其摩尔吸光系数均达到10^5数量级,是目前测定汞、铜和镍的高灵敏方法之一,且方法简便、选择性好,可直接用于食品和环境水样分析,故具有一定的实用价值。     

固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮（E1）、17α-雌二醇（α-E2）、17β-雌二醇（β-E2）、雌三醇（E3）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、双酚A（BPA）等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为：初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。     

碘化钾-维多利亚蓝B光度法测定塑料浸出液中痕量镉

在聚乙烯醇存在下,镉(Ⅱ)与碘化钾、维多利亚蓝 B 形成三元离子络合物。摩尔吸光系数为3.7×10~5摩尔~(1-)·厘米~(-1)·升,最大吸收波长在580纳米处,镉量在0—4微克/25毫升范围内符合比尔定律。用本方法可直接在水相中测定塑料浸出液中的痕量镉,结果令人满意。     

Hg—PAN—Triton X—100分光光度法测定污水中微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)萃取比色测定微量汞的方法已有报道,但在水溶液体系中用PAN直接测汞尚无人研究。本文探讨了在TritonX-100存在下,用PAN测定微量汞的具体条件,并应用于环境污水的测定,取得了满意的结果。     

苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离

探讨了苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离方法。首先采用酸溶液提取残液中的金属元素;然后通过氨水沉淀法分离锰;最后使用p507萃取剂分离钴和镍。实验结果表明:当苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的质量分数分别为0.085 0%,0.307 1%,0.015 5%时,在硫酸浓度为2.0 mol/L、过氧化氢溶液质量分数为25%的条件下,锰、钴和镍的提取率分别为88.59%,87.77%,86.50%;当氨水浓度为2 mol/L时,锰的沉淀率达94.24%;在平衡水相p H为4、p507萃取剂皂化率为60%、油相中p507萃取剂的体积分数为15%的条件下,钴萃取率达87.53%,镍萃取率仅为8.46%,钴镍分离系数为68.70。     

吸附-Fenton氧化-絮凝法处理对硝基苯胺生产废水

采用吸附-Fenton氧化-絮凝法处理对硝基苯胺生产废水(简称废水),研究了吸附剂、脱附温度、絮凝剂等因素对处理效果的影响.经实验确定的最佳工艺条件为:DM301大孔树脂加入量5.0 g/L,吸附时间20 h,Fenton氧化pH 3.0,H_20_2加入量0.3 moL/L,m(Fe):m(H_20_2)=6,絮凝阴离子型聚丙烯酰胺加入量20 mg/L.在此条件下对COD为2 780 mg/L、色度为185倍和pH为12.2的废水进行处理,出水的COD、色度和pH分别为169 mg/L、10倍和6.5,COD去除率和色度去除率分别达到93.9%和94.5%.DM301树脂在10～25次重复使用后对硝基苯胺的平均总去除率为47.7%,对硝基苯胺的平均回收率为37.9%.     

电生成Fenton试剂处理染料废水

对电生成Fenton试剂处理酸性铬兰K染料废水进行了研究。采用石墨作阴、阳极,电解过程中向阴极表面通纯氧,并在废水中加入-定量的Fe2+,氧在阴极上还原生成H2O2,H2O2又产生强氧化剂·OH,进而对酸性铬兰K染料废水进行脱色降解。在槽电压为6 V、pH为2.5、电解液中FeSO4·7H2O的质量浓度为0.5 g／dm3、Na2SO4的质量浓度为20 g／dm3的条件下电解废水60 min,染料废水脱色率和COD去除率分别达74.1％和57.9％,电解废水120min后,染料废水脱色率和COD去除率分别达92.9％、71.3％。动力学研究表明,染料的降解符合一级动力学过程,速率常数k为0.02224 min-1。     

铁炭微电解-生化法处理电镀废水

采用铁炭微电解-生化法处理含铬电镀废水（简称废水），铁炭微电解法处理废水时，考察了进水pH、Cr^5浓度、废水停留时间对废水预处理效果的影响；生化法处理废水时，考察了搅拌转速、废水停留时间对废水处理效果的影响。在进水pH约为3、废水在铁炭微电解反应柱内的停留时间为30min、生物反应器内搅拌器的搅拌转速为40r／min、废水在生物反应器内的停留时间为3h的最佳工艺条件下，废水经铁炭微电解一生化法连续处理后，出水中Cr^6＋、Cu^2＋和Ni^2＋的质量浓度分别为0．05，0．08，0．06mg/L，其去除率分别为99．0％，99．7％，99．3％，出水水质达到GB8978-1996《污水综合排放标准》的要求，且不存在二次污染问题。     

吸附—电化学法组合工艺处理废乳化液

以季铵盐改性硅藻土为吸油剂,采用吸附—电化学组合工艺处理拉丝废乳化液,优化了工艺条件。实验结果表明,在乳化液pH为5.0、吸油剂加入量为20 g/L、反应温度为25 ℃的最优条件下吸附除油15 min,然后在清液pH为8.5、阳极电流密度为4 A/dm²的最优条件下电化学反应4 h后,废水无色无味,COD为43 mg/L,ρ（NH₃-N）=0,ρ（Cu）= 1.6 mg/L,ρ（Zn）= 3.7 mg/L,浊度为1.1 NTU,达到GB 8978—1996污水综合排放标准。     

聚合硅酸硫酸铝铁的制备与应用

在n(Fe A1)／n(Si)为0．5～1．0、n(Al)／n(Fe)为2．5～3．0、SiO2质量分数为2．3％、硅酸钠溶液的活化pH为5．5、硅酸钠溶液的活化时间为12min或SiO2的质量分数为2．0％、硅酸钠溶液的活化pH为6．0、硅酸钠溶液的活化时间为3min的条件下，制备出的聚合硅酸硫酸铝铁对废水的除浊效果最佳，除浊率大于98％。     

短程硝化-铁炭微电解工艺处理焦化废水

以废刚玉石墨粉末和废铁屑作为电极，分别采用铁炭微电解工艺和短程硝化一铁炭微电解工艺对焦化废水进行脱氮处理。实验结果表明，采用短程硝化一铁炭微电解工艺对焦化废水脱氮效果好于只采用铁炭微电解工艺。铁炭微电解的最佳反应条件：废水初始pH为3．0，反应时间为70min，铁炭质量比[m（Fe）：m（C）]为1．0：1．3，混凝pH为9．0。在此最佳反应条件下，铁炭微电解工艺TN去除率为8．0％，短程硝化一铁炭微电解工艺NO2--N的去除率为57．0％，TN的去除率为50．0％。     

微波-H202-膨胀石墨协同催化氧化处理甲基橙废水

为了研究膨胀石墨、微波和H2O2在催化氧化体系中的协同作用,采用微波法制备膨胀石墨,通过单因素条件实验,研究了微波、H2O2和膨胀石墨协同催化氧化法处理甲基橙废水工艺,探讨了各种因素协同作用对废水脱色效果的影响.实验结果表明,微波- H2O2 -膨胀石墨氧化体系能高效快速地降解废水中的甲基橙,在50 mL 初始pH 为...     

微电解-催化氧化法处理高浓度甲醇废水

采用微电解一催化氧化法处理某化工厂的高浓度甲醇生产废水。实验结果表明：在进水pH为2．0、铁炭质量比为2、微电解时间为14h、空气流量为500mL／min的条件下，废水经微电解处理后，出水COD由原来的约7000mg/L降至约1000mg／L，COD去除率达85％以上；在过滤后微电解出水COD约为950mg／L、微电解出水pH为6．5、空气流量为300mL／min、催化氧化时间为3h时的条件下，经催化氧化处理后，出水COD降至100mg/L以下，出水水质达到GB8978--1996《污水综合排放标准》的二级标准。     

二溴次氮基丙酰胺的合成及其性能

通过实验合成了一种杀菌、阻垢剂——二溴次氮基丙酰胺（DBNPA）。红外及质谱谱图分析表明,产品即为DBNPA。测试了DBNPA在冷却水系统中的杀菌、除粘和缓蚀性能。结果表明,在冷却水系统中投加15mg／L的DBNPA,1h后的杀菌率为99％以上,而且该效果至少可持续48h;4h后就能使冷却塔内的粘泥质量浓度上升至原来的3倍以上;挂片的腐蚀速率由未加药前的0．800mm／a下降至0．052mm／a。     

中和—絮凝法回收硝酸型退锡废水中的锡

将传统的中和法和絮凝法相结合,采用中和—絮凝法回收硝酸型褪锡废水中的锡,考察了反应终点体系pH、碱液浓度、絮凝剂浓度等因素对锡回收效果的影响。实验结果表明,在NaOH溶液浓度为6 mol/L、反应终点体系pH为0.8、聚丙烯酰胺溶液质量浓度为3 g/L的工艺条件下,可得到干基锡含量54.6%（w）的高品位锡泥。与传统的单一中和/絮凝法相比,采用中和—絮凝法不仅可以有效提高生产效率,而且减少了碱液和絮凝剂用量,回收锡之后体系中大量的硝酸可进一步回收利用。