酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

从含镍二壬基萘磺酸-煤油溶液中反萃取镍

采用简单反萃取法回收含镍二壬基萘磺酸（DNNSA）-煤油溶液中的镍。考察了反萃剂种类、反萃时间、反萃温度、油水比（负载镍的有机相与反萃剂的体积比）、反萃剂浓度等对反萃率的影响。实验结果表明，在硫酸作为反萃剂、反萃剂浓度为0.3mol/L、反萃时间为10min、反萃温度为30℃、油水比为3的工艺条件下，反萃率达81.5%。反萃取后得到的DNNSA可多次重复用于含镍废水的萃取处理，Ni²⁺萃取率基本保持不变。     

FeCl3蚀刻液膜电解阴极液中Ni2+的萃取回收

采用自制的SSX萃取剂对FeCl₃蚀刻液膜电解阴极液（简称废液）中的Ni²⁺进行萃取回收。考察了萃取pH、SSX萃取剂含量、萃取相比（SSX萃取剂与废液的体积比）、萃取时间、萃取次数对Ni²⁺萃取率的影响，以及反萃剂HCl溶液浓度、反萃相比（反萃剂与萃取液的体积比）、反萃时间对Ni²⁺反萃率的影响。实验结果表明： 当SSX萃取剂质量分数20%、萃取pH 2.0、萃取相比1.0、萃取时间10 min、1次萃取时，Ni²⁺萃取率可达74.56%；当反萃剂HCl溶液浓度6.0 mol/L、反萃相比1.5、反萃时间10 min时，Ni²⁺反萃率达93.10%；再生后的SSX萃取剂重复使用4次后，Ni²⁺的累积萃取率达91.00%，萃取剂中Ni²⁺的质量浓度可达14.94 g/L；反萃液经浓缩、结晶处理可制备电镀用NiCl₂产品。     

萃取法分离回收不锈钢酸洗污泥硫酸浸出液中的重金属

采用非皂化P204和皂化P204萃取剂对不锈钢酸洗污泥的硫酸浸出液进行萃取。在浸出液pH为0.80、非皂化P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,Fe~(3+)萃取率达99.64%,Cr~(3+)和Ni~(2+)萃取率为3.98%和6.99%,一次萃余液pH为0.64。采用皂化P204对除Fe~(3+)后的一次萃余液进行萃取,在P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取剂皂化率为60%、一次萃余液pH为1.50、萃取时间为5 min的条件下,Ni~(2+)萃取率为93.12%,Cr~(3+)萃取率为20.69%,二次萃余液pH为2.63。     

用钛白废酸制备氯化铁和硫酸

采用溶剂萃取与蒸发浓缩相结合的方法综合利用钛白废酸。实验结果表明:向钛白废酸中加入一定量的盐酸,用磷酸三丁酯(TBP)萃取Fe3 ,得到萃合物为HFeCl4.2TBP;在萃取相比(有机相与水相的体积比)与反萃取相比(水相与有机相的体积比)均为1的条件下,用2.53mol/L的TBP对c(Fe3 )=1.023mol/L、c(HCl)=4.53mol/L的试样进行连续5级逆流萃取与反萃取后,得到纯度高达99.88%、总产率达99.4%的氯化铁;萃余液经一次性蒸发浓缩,可得到质量分数80%以上的硫酸。     

二壬基萘磺酸反胶团萃取模拟废水中的铅

以二壬基萘磺酸（DNNSA）反胶团煤油溶液萃取模拟含铅废水中的铅。在萃取前水相中铅离子浓度为3×10-4 mol/L、DNNSA浓度为0.010 mol/L、油水比为1∶20、模拟含铅废水pH为6、萃取温度为303 K、萃取时间为40 min的条件下，萃取后水相中铅离子浓度为0.845×10-4 mol/L，有机相中铅离子浓度为4.517×10-3 mol/L，铅萃取率为71.83%。DNNSA反胶团萃取铅离子萃取容量为1 188.62 mg/g，热力学焓变为2.595 kJ/mol。     

有机磷阻燃剂生产废水预处理工艺研究

采用液膜萃取—酸析沉降—络合萃取组合工艺对有机磷阻燃剂生产废水进行预处理.最佳工艺条件为:液膜萃取时,液膜油相(表面活性剂与煤油的混合液)与内水相(H2SO4溶液)的体积比2∶1、乳化液膜与废水的体积比1∶8、废水pH 13.0,硫酸体积分数10％、煤油中表面活性剂质量浓度30 g/L、液膜萃取时间 15 min;酸析沉降时,废水pH l.0,酸析沉降时间30 min;络合萃取时,络合萃取剂(烷基叔胺N235与煤油的混合液)中烷基叔胺N235体积分数30％,络合萃取剂与废水的体积比1∶4,废水pH l.0,络合萃取时间30 min.在此最佳处理条件下,废水COD总去除率可达93％,吡啶去除率达99.9％以上,总磷去除率可达97％,BOD5/COD提高至0.32,有利于后续生化处理.     

含铬电镀废水中Cr(Ⅵ)的萃取分离研究

用体积分数为40％的磷酸三丁酯－煤油溶液为萃取剂,采用溶液萃取法处理含铬[Cr(Ⅵ）]电镀废水。预先调节废水中Cr(Ⅵ）的质量浓度约为100mg/L,溶液酸度为1．3－1．5mol/L,相比为1∶2,振荡时间为35min,于室温下进行二级萃取处理,Cr(Ⅵ）的萃取率可达到99％以上。萃余液中Cr(Ⅵ）的残余质量浓度降至0．5mg/L以下,达到国家排放标准。对负载有机相用质量分数为10％的Na2SO3溶液进行反萃,即可得到再生,循环使用。     

酒石酸协同草酸淋洗镍污染土壤

研究了柠檬酸、酒石酸、苹果酸和草酸及酒石酸协同草酸淋洗镍污染土壤的效果，优化了淋洗的工艺条件。结果表明：采用0.30 mol/L的酒石酸与0.20 mol/L的草酸以体积比为1∶4配成淋洗剂，淋洗时间为720 min，液固比（淋洗剂体积与土壤质量比，mL/g）为25.0，淋洗剂pH不做调节，淋洗后土壤中镍的去除率达73.7%，镍的浸出质量浓度降至3.89 mg/L，低于危险废物鉴别标准值5 mg/L；酒石酸协同草酸淋洗使土壤中镍的弱酸提取态含量下降了80.2%，可还原态含量下降了74.7%。     

撞击流反应器萃取电镀废水中Cr6+的实验研究

以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂，用撞击流反应器对模拟含铬电镀废水中的Cr^6＋进行了萃取脱除实验研究。与相同条件下的传统单级化学萃取相比，撞击流反应器利用两喷嘴的射流作用在两流体相对撞击时获得高效传质区域，能有效强化液液萃取的相际传质过程，其单级萃取率最多可提高20．11％。当萃取剂中TBP的体积分数为10％、相比（有机相与水相的体积比）为1：2、萃取时间为1min、H^＋的浓度为1．0mol／L时，通过实验得出适宜的操作条件为：喷嘴间距离为喷嘴直径的3．4倍，搅拌转速600r／min，萃取温度30—40℃，在此条件下Cr^6＋的萃取率为31．5％。     

Mn/γ-Al2O3催化剂的制备及头孢合成废水的催化臭氧氧化法深度处理

对Mn/γ-Al₂O₃催化剂的制备条件及头孢合成废水的催化臭氧氧化法深度处理工艺条件进行了优化。实验结果表明：以Mn（NO₃）₂溶液为浸渍液，Mn/γ-Al₂O₃催化剂的最优制备条件为浸渍液浓度0.10 mol/L、浸渍时间9 h、焙烧温度400 ℃、焙烧时间2 h;在反应时间为30 min、废水pH为9.0、臭氧通量为4.6 mg/min、催化剂加入量为5 g/L的条件下，当进水COD、BOD₅、ρ（氨氮）和色度分别为220~250 mg/L，8~10 mg/L，10~12 mg/L和60~70倍时，出水COD、BOD₅、ρ（氨氮）和色度的平均去除率分别为53%，30%，33%和93%，出水水质满足GB 21904—2008《化学合成类制药工业水污染物排放标准》的要求。     

Ni,Co掺杂对Mn-Ce/TiO_2催化剂脱硝活性的影响

以Ti O_2为载体,采用浸渍法制备Ni或Co掺杂的Mn-Ce/Ti O_2催化剂,用于烟气的选择性催化还原法低温脱硝。考察Ni或Co的掺加对Mn-Ce/Ti O_2催化剂活性的影响,并对各催化剂进行了BET,XRD,H_2-TPR,XPS表征。实验结果表明:在NO,NH_3,O_2的体积分数分别为6×10~(-4),6×10~(-4),6×10~(-2),空速为16 000 h~(-1)的条件下,Mn-Ce/Ti O_2、Mn-Ce-Ni_(0.4)/Ti O_2和Mn-Ce-Co_(0.2)/Ti O_2催化剂的NO去除率在120℃时分别为38%,68%,74%,在150℃时分别为64%,92%,近100%,这表明掺加Ni或Co后Mn-Ce/Ti O_2催化剂的脱硝活性明显提高;在进气中加入体积分数为1×10~(-4)的SO_2后,Mn-Ce/Ti O_2催化剂的NO去除率在300 min内从98.2%下降至57.2%,而Mn-CeCo_(0.2)/Ti O_2和Mn-Ce-Ni_(0.4)/Ti O_2催化剂的NO去除率分别为73.9%和69.8%,这表明Ni或Co的掺加有助于提高催化剂的抗硫性能。表征结果表明:Ni或Co的掺加基本不影响Mn和Ce在载体Ti O_2上的分散;Ce元素以Ce~(3+)和Ce~(4+)价态存在,且主要为Ce~(4+);催化剂的比表面积变化不大;Mn O_x与Ce O_x的结晶度降低,催化剂的氧化还原能力增强。     

萃取法处理DSD酸氧化废水

以二甘醇单丁醚-二甘醇单乙醚-对二甲苯体系为萃取剂,0.1 mol/L的Na OH溶液为反萃取剂,采用三级萃取-反萃取法处理4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸氧化废水,考察了萃取和反萃取的影响因素,并对废水中的可用有机资源进行了回收。实验结果表明:在V(二甘醇单丁醚)∶V(二甘醇单乙醚)=1∶3、V(醇醚)∶V(废水)=2∶5、V(对二甲苯)∶V(废水)=1∶5的最佳萃取条件下,经三级萃取工艺处理后,平均COD去除率达92.0%、平均脱色率达96.4%、BOD5/COD0.3,可生化性明显增强;最佳反萃取条件为V(Na OH溶液)∶V(有机相)=13∶24、反萃取温度60℃;平均总硝基化合物回收率达88.9%,平均萃取剂回收率达96.7%,回收的萃取剂可循环使用。该工艺对废水处理的综合成本约为700~1 000元/t。     

粉煤灰中氨氮的测定方法研究

从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。     

Metal separation from mixed types of batteries using selective precipitation and liquid-liquid extraction techniques

The purpose of this paper is to study metal separation from a sample composed of a mixture of the main types of spent household batteries, using a hydrometallurgical route, comparing selective precipitation and liquid-liquid extraction separation techniques. The preparation of the solution consisted of: grinding the waste of mixed batteries, reduction and volatile metals elimination using electric furnace and acid leaching. From this solution two different routes were studied: selective precipitation with sodium hydroxide and liquid-liquid extraction using Cyanex 272 [bis(2,4,4-trimethylpentyl) phosphoric acid] as extracting agent. The best results were obtained from liquid-liquid extraction in which Zn had a 99% extraction rate at pH 2.5. More than 95% Fe was extracted at pH 7.0, the same pH at which more than 90% Ce was extracted. About 88% Mn, Cr and Co was extracted at this pH. At pH 3.0, more than 85% Ni was extracted, and at pH 3.5 more than 80% of Cd and La was extracted.     

乳状液膜提取废汞触媒浸出液中的汞及 乳状液破乳

采用乳状液膜法分离提取废汞触媒浸出液中的Hg~(2+)。考察了影响乳状液膜体系分离富集汞的主要因素,并对分离提取后的乳液相进行了破乳研究。分离提取实验结果表明:乳状液膜体系的最佳配方为流动载体磷酸三丁酯体积分数10%、表面活性剂失水山梨糖醇脂肪酸酯体积分数4%、膜溶剂磺化煤油体积分数86%、内水相HCl溶液浓度0.10mol/L、油相与内水相的体积比1∶1;在乳状液与外水相的体积比为1∶10的条件下Hg~(2+)提取率达78.50%。破乳实验结果表明:加热破乳、离心破乳、加热离心联合破乳3种方法的破乳率分别为29.0%,54.0%,85.7%;采用加热离心联合法破乳后,Hg~(2+)富集倍数达8.5。