无火焰原子吸收法快速测定海水中的微量铅、镉

利用加入固体硝酸铵（NH4NO3）颗粒以及使用磷酸二氢铵-硝酸镁混合液（NH4H2PO4-Mg（NO3）2）作为基体改进剂,改进无火焰光谱法测定海水的铅、镉条件,提高了样品的灰化温度和原子化温度,消除了高盐分对测定的干扰。     

石墨炉原子吸收法直接测定内墙涂料中的镉

描述了用石墨炉原子吸收法直接测定内墙涂料中的镉。内墙涂料样品经１０５℃烘干，用ＨＮＯ３消解后，在灰化温度６００℃、原子化温度１９００℃条件下，用标准曲线法直接测定，方法回收率为９７．７％￣１０３％，变异系数为３．２％￣３．７％。     

石墨炉原子吸收测定土壤、粮食和蔬菜中痕量碲

我们已经在文献中详细介绍了在石墨炉中加入2微克铂、钯或铱,碲的允许灰化温度可以提高到1300℃,测定灵敏度也比应用大量镍作为基体改进剂时提高26％。当采用基体改进技术时,大量共存元素不干扰碲的测定,因此石墨炉原子吸收可以直接测定蹄含量为ppb数量级的水样。为了测定水样中四价碲和六价碲,我     

垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析。GFAAS测定的最佳条件为灰化温度600℃、原子化温度2 200℃、基体改进剂Pd(10mg/L)8μL。微波消解最佳条件为消解液HNO_3∶H_2O_2(体积比)2.8∶0.2、消解温度166℃、消解时间38min。优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为176.80μg/L,加标回收率为91.7%～100.9%,相对偏差均小于5%,方法准确、可靠。     

石墨炉原子吸收法直接测定土壤中的镉

本文研究了一个直接测定复杂基体的土壤中痕量镉的石墨炉原子吸收法。实验表明,采用热解涂层石墨管,在最大功率升温方式的条件下,土壤中的镉可在低温(800℃)下原子化,从而可在不加任何基体改进剂的情况下,使存在于基体中的大量氯化物在原子化时不挥发或者挥发甚微,因此避免了基体对镉的干扰。在氘灯自动扣背景下,用标准加入法工作曲线校准样品,可获得准确的土壤中镉的分析结果。     

石墨炉原子吸收法测定砷时钯、镍两种基体改进剂的比较

本文重点探讨了镍和钯作为基体改进剂对石墨炉AAS法测定砷时的影响。在灰化、原子化温度,灵敏度,精密度以及回收率方面进行了比较,选择了土壤中砷的石墨炉原子吸收分析方法。用本法测定了GSS-3标样及三种不同类型土壤样品,结果令人满意。     

沙柳活性炭纤维的制备与表征

以(NH_4)_2HPO_4活化沙柳纤维制备活性炭纤维,L_(16)(4~5)正交实验优化制备工艺条件,重点研究了活化温度对活性炭纤维结构的影响。同时应用扫描电镜(SEM)对其表面形貌进行表征,通过N_2吸附-脱附测定其孔结构。结果表明,随着活化温度的升高,活性炭得率逐渐减小,碘吸附值先增大后减小,在浸渍比2.5∶1、预氧化温度200℃、预氧化时间90 min、活化温度为800℃、活化时间60 min的条件下,可以制备出比表面积为1 304 m~2·g~(-1)、总孔容为1.004 cm~3·g~(-1)、得率为31.6%、碘吸附值为1 321 mg·g~(-1)的纤维状活性炭。     

不同稳定剂对Zn、Cd复合污染废渣的稳定化效果

针对含重金属废渣污染程度高且难处理问题,采用典型硫化物、磷酸盐、CaO、MgO以及配伍药剂对锌(Zn)、镉(Cd)复合污染强酸性废渣进行稳定化,利用水浸提法(HJ 557-2010)评估稳定化效果,以GB 8978-1996最高允许排放浓度为达标限值,达到安全处置的目的。结果表明,单一磷酸盐和硫化物中,同摩尔添加比条件下,Na_3PO_4·12H_2O对Zn和Cd的稳定效果最好,Na_2S·9H_2O对砷(As)稳定效果最好,Zn、Cd、As和铜(Cu)4种金属元素同时达标时的综合稳定效应(η)依次为Na_2S·9H_2O(96.36%)(NH_4)_2HPO_4(87.42%)Na_3PO_4·12H_2O(82.26%)。单一MgO或CaO与组合剂的综合稳定效应顺序依次为0.4%MgO0.4%CaO(0.4%CaO+0.61%Na_2S·9H_2O)(0.4%CaO+0.32%(NH_4)_2HPO_4)1.2%(Na_2S·9H_2O∶(NH_4)_2HPO_4∶Na_3PO_4·12H_2O=2∶1∶3)。MgO、 Na_3PO_4·12H_2O、硫钙组合为优选稳定剂。研究结果可为国内含重金属废渣的高效稳定化处理提供参考。     

利用粉煤灰硫酸浸取液制备十二水硫酸铝铵

粉煤灰提取氧化铝是粉煤灰高值化利用的重要方向。通过在粉煤灰酸浸液中加入硫酸铵形成常温下可结晶的十二水硫酸铝铵晶体(NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O),从而实现铝盐的高效分离。考察了结晶温度、NH_4~-/Al~(3+)摩尔比,初始Al~(3+)浓度等因素对铝回收及NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O结晶的影响;利用电感耦合等离子光谱仪(ICP)和X射线衍射仪(XRD)对晶体中的杂质含量及晶体组成进行了分析。结果表明,随着结晶温度的升高,铝回收率显著下降,但晶体纯度升高;铝回收率和晶体纯度均随着NH_4~-/Al~(3+)摩尔比的增加而增加;较高的初始Al~(3+)浓度可促进铝的回收和晶体纯度的提高。对十二水硫酸铝铵的结晶过程进行优化,结果表明,在结晶温度为15℃;NH_4~-/Al~(3+)摩尔比为1.0~1.5;初始Al~(3+)浓度为0.88 mol/L时,铝的回收率可达74%,十二水硫酸铝铵纯度在90%以上。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收光谱法，测定环境空气中的锡。采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂，热解涂层石墨管，塞曼扣背景。方法的检测限为3．56μg／L，实际样品回收率为90．6％～102％。     

水热温度对硫酸铝水解产物相结构及微观形貌的影响

采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)综合分析水热温度对硫酸铝水解产物物相的影响及其反应机理,同时通过低温氮气吸附法(BET)测定产物孔结构。结果表明:水热温度t≤96℃时,Al_2(SO_4)_3水解产物为无规则团聚的非晶态氢氧化铝;t≥120℃,氢氧化铝不稳定,存在再溶解-再沉淀过程,非晶态氢氧化铝向NaAl_3(SO_4)_2(OH)_6转化;t=180℃时,通过奥氏熟化,Al_2(SO_4)_3水解产物转变为斜方六面体NaAl_3(SO_4)_2(OH)_6,择优向(113)面生长。BET结果表明,水热温度t≤96℃时,产物孔径分布不均匀,t≥120℃时,产物孔径分布窄而均匀,且t=120℃时,产物比表面积最大为91.99 m~2·g~(-1)。     

TAS-986型石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中的微量硒

利用加入基体改进剂NiNO3，采用TAS-986型石墨炉原子吸收光谱法，对绿茶中的微量硒进行测定分析，结果RSD〈5．0％，回收率在99．0％-100．2％之间。该法简便、快速，测定结果准确可靠。     

超声波萃取-原子吸收法测定大气飘尘中铅、锌和铜

本文介绍超声波萃取一原子吸收光谱简易、快速测定大气飘尘中铅、锌和铜的方法。大气飘尘采集在玻璃纤维滤膜上。取一部分飘尘滤膜在0.1N硝酸中经超声波振荡萃取,继而用原子吸收法直接测定萃取液中金属含量。本法避免了干法灰化或湿法消化时待测元素的损失,得到了满意的结果。变异系数小于5％。     

泡塑快速富集水中铅和镉

火焰原子吸收法测定水中铅和镉,常用甲基异丁基酮萃取后再在有机相中进行的。但由于甲基异丁基酮的易挥发,且有难闻的气味,所以在使用中感到不便。文献用泡塑静态吸附法富集原子吸收测定了矿石中铅和银,结果令人满意,但需以小体积(3～5毫升)进行操作,因此对于取样体积大的水样分析时应用不便。本文用动态吸附法快速富集水中铅和镉,以原子吸收直接在水相中完成测定。文中对富集分离、解吸等条件进行了详细的试验研究,拟定了一个快速测定水中铅和镉的火焰原子吸收法。所拟方法样品铅和镉的加标回收率分别为95～102％、96～105％;可测定水中20PPb以上的铅、5PPb以上的镉。     

硫酸铵作为人工气溶胶模拟尘源的研究

硫酸盐、铵盐等水溶性无机盐粒子是大气气溶胶的重要组成部分,为进一步提高高效过滤器性能测试实验的精度,提出了过滤器测试标准要求外的新的人工尘气溶胶发生液(NH_4)_2SO_4,并通过一系列实验,从相关性、粒谱分布、分散度等方面对其气溶胶粒子能否满足测试气溶胶的要求进行验证分析。实验结果表明,(NH_4)_2SO_4和KCl间的相关系数R2为0.994 78,相关性很好;NaCl、KCl和(NH_4)_2SO_4气溶胶的几何标准差分别为0.88、0.85和0.87,呈单分散且分散程度接近,可很好的满足测试气溶胶要求。还获得了可控参数喷气压力与发生溶液质量浓度对(NH_4)_2SO_4气溶胶粒谱分布的影响规律:随喷气压力的增加,气溶胶粒子的粒径减小,分布集中;而随发生溶液质量浓度的增加,粒径增大,导致分散度增加。质量浓度和喷气压力对(NH_4)_2SO_4和KCl气溶胶粒径和分散度作用规律的一致性进一步表明(NH_4)_2SO_4作为测试气溶胶的可行性。     

用EDTA作基体改进剂EAAS法测定痕量锌元素及基体干扰的研究

以ＥＤＴＡ铵盐为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定废水,土壤、岩石等样品中的痕量锌,研究了样品基体对测定锌的影响,并探讨和考察了ＥＤＴＡ作为基体改进剂消除基体干扰的效果,选择了最佳工作条件。样品中锌含量为１０￣３５ｎｇ／ｇ时,方法的相对标准偏差为２．３％￣３．９％,加标回收率为９２．５％￣１０４％。     

降温方式对厌氧氨氧化脱氮性能的影响

考察一次性降温和阶梯式降温对厌氧氨氧化反应器(ASBR)脱氮性能的影响。一次性降温方式(30℃降至15℃),阶梯式降温方式(30℃降至25℃,再降至20℃,最后降至15℃)。温度30℃时,NH_4~+-N和NO_2~--N的去除率分别为97.3%和98.5%,总氮去除速率为5.12 mg·(g·h)~(-1),?NO_2~--N/?NH_4~+-N为1.33,厌氧氨氧化活性(SAA)为0.139 g·(g·d)~(-1)。一次性降温至15℃时,NH_4~+-N和NO_2~--N的去除率分别降至47.9%和55.1%,总氮去除速率降至2.74 mg·(g·h)~(-1),?NO_2~--N/?NH_4~+-N升至1.51,SAA降至0.071 g·(g·d)~(-1)。阶梯式降温至15℃时,NH_4~+-N和NO_2~--N的去除率降至51.6%和61.2%,总氮去除速率降至3.22 mg·(g·h)~(-1),?NO_2~--N/?NH_4~+-N升至1.48,SAA降为0.083 g·(g·d)~(-1)。阶梯式降温方式脱氮性能更佳。     

Fe负载量对xFe/ZSM-5催化剂氨选择性催化还原NO的影响

采用旋转蒸发法,将过渡金属Fe负载到ZSM-5分子筛上,控制Fe负载量的变化,制备一系列xFe/ZSM-5(x为Fe负载量,x=0.1%(质量分数,下同)、0.7%、1.4%、2.1%,省略%)分子筛催化剂。对所制备xFe/ZSM-5的氨选择性催化还原(NH_3-SCR)NO活性进行评价,并通过不同表征技术对催化剂的结构和理化性质进行了测定。结果表明,Fe负载量对xFe/ZSM-5的NH_3-SCR活性影响较大。其中1.4Fe/ZSM-5取得最宽的活性温度窗口,在250～530℃的NH_3-SCR活性达到80%以上(以NO转化率计)。孤立Fe~(3+)物种为xFe/ZSM-5催化剂低温段的主要活性物种,而低聚态Fe_2O_3物种会促进高温段NH_3的非选择性氧化,造成高温段NH_3-SCR活性下降;负载Fe物种后催化剂的强酸位数量减少,中酸位数量增加,中酸位有利于提高催化剂NH_3-SCR性能。     

火焰原子吸收法测定酸洗废液中重金属的应用研究

针对采用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液中铬、镍、铅3种重金属数据准确性较差的问题,研究了酸洗废液重金属测定存在的干扰因素及采用标准加入法消除干扰的可行性。结果表明,若用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液会受到来自基体的干扰,铬、镍、铅的回收率分别为54.0%、84.9%、89.5%,均出现了回收率不达标的情况。通过干扰试验可知,铬主要受到Fe~(2+)的化学干扰及溶液的物理干扰,镍和铅主要受溶液的物理干扰作用,均使测定结果偏低。镍、铅可直接采用标准加入法测定,R~2分别可达0.999 1、0.999 7,镍、铅的回收率分别为97.5%、101.5%;但对于铬,需先优化测定条件和加入干扰抑制剂后,才能采用标准加入法测定,此时铬的相对标准偏差为1.41%,回收率为104.9%。该测定方法精确度和准确度良好,可用于酸洗废液中重金属的测定。     

CeOx对低温选择性催化还原脱硝催化剂FeOx-MnOx/TiO2的改性研究

制备了不同CeO_x负载量的(CeO_x)_n-(FeO_x)_(0.1)-(MnO_x)_(0.4)/TiO_2催化剂(n、0.1、0.4分别为CeO_x、FeO_x、MnO_x与载体TiO_2的摩尔比),用于低温选择性催化还原(SCR)脱硝,并对其进行结构和性能的表征。结果表明,适量负载CeO_x能够显著提高催化剂的低温SCR脱硝催化活性。当n=0.07时,催化剂在160～180℃时的催化活性最高,脱硝效率可以达到99%以上。同时,水蒸气、SO_2体积分数分别小于等于10%、0.02%时,该催化剂有较好的抗水性和抗硫性。表征结果显示,(CeO_x)_(0.07)-(FeO_x)_(0.1)-(MnO_x)_(0.4)/TiO_2催化剂锐钛矿TiO_2的相对结晶度低,耗氢还原峰温度低,并且面积大,表面Lewis酸位上的NH_3稳定。因此,(CeO_x)_(0.07)-(FeO_x)_(0.1)-(MnO_x)_(0.4)/TiO_2催化剂具有良好的低温SCR脱硝活性,并且稳定。