液相色谱/质谱联用检测刚果红及其微电解降解的研究

采用液相色谱/质谱联用(LC/MS)检测了模拟印染废水中的刚果红,并用微电解对其进行了降解研究.LC/MS检测刚果红的结果表明,在流动相为甲醇:水(体积比)=70:30、流速为0.6 mL/min、色谱柱为Zorbax XDB0-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)条件下,刚果红的准分子离子的质荷比(m/z)...     

网络版论文摘要

正高效液相色谱法测定土壤与水中氯酯磺草胺残留吴文铸孔德洋郭敏单正军(环境保护部南京环境科学研究所,国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室,江苏南京210042)利用高效液相色谱建立了测定土壤与水中氯酯磺草胺残留的快速分析方法。水样用磷酸调酸性后以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容;土壤样品用水润湿后调节pH至3,以丙酮提取,乙酸乙酯净化。优化的色谱条件为:采用XTERRA@RP18柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm)分离,流     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定生物脱氮反应器中痕量信号分子AI-2

为揭示污水生物脱氮工艺中污泥菌群间的群体感应作用,建立了柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)定量检测介导细菌种间群体感应信号分子AI-2的方法。取反应器的泥水混合液,经0.45μm滤膜过滤后,用氨基磺酸掩蔽亚硝酸盐干扰,并与2,3-二氨基萘(DAN)发生衍生化反应,衍生化产物用C18固相萃取柱进行固相萃取,经氮吹浓缩后上机分析。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈与水(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,使用荧光检测器(激发和发射波长分别为271 nm和503 nm)进行检测。结果表明,该检测方法在1～200 ng·mL~(-1)范围内呈现出了良好的线性关系,检出限为1 ng·mL~(-1),回收率为55.08%～59.25%,相对标准误差为2.98%～10.41%。该方法适用于杂质干扰多的痕量信号分子AI-2定量分析,可为生物脱氮工艺中信号分子AI-2介导群体感应研究提供有效的分析方法。     

多环芳烃化合物的原地土壤处理

引言 本文研究多环芳烃化合物(PAHs)的原地土壤处理.发展了用制备的层析柱将土壤提取物分为所需的极性组分,用Ames沙门氏菌/哺乳动物微粒体致突变试验的方法.用C_8 Lobar A填充柱来分馏土壤提取物,将降解产物和母体化合物的极性组分收集在乙腈水中,蒸发,重新溶于二甲基亚砜供Ames试验.用这个程序测定了PAH化合物和在土壤中转变产物的潜在遗传毒性.选择出的极性组分可用低分辨质谱直接进样     

超声波提取反相HPLC测定环境中PAH方法

本文研究了以环己烷为提取剂,用超声波提取大气颗粒物和海洋底泥中11种多环芳烃(PAH)的实验条件。提取液经氮气吹干后转入甲醇溶液作反相高效液相色谱(HPLC)分析。以甲醇/水为流动相作定比洗脱,串联使用紫外和萤光检测系统。方法的最低检出限在0.08～0.76纳克(11种PAH),纳克级的PAH回收率为78.3～111.2％,变异系数为2.9～29.2。实验结果表明,用超声波提取法具有采样量小、试剂用量少、提取效率高、简便、快速的特点。     

反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量

建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97～1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求.     

毛细色谱—质谱法测定大气飘尘中微量有机物

本文报道了毛细色谱一质谱法测定大气飘尘中微量有机物的方法。将采集的飘尘样品用溶剂抽提法抽提,抽提物预分离成为酸性、碱性、脂肪烃、多环芳烃和极性化合物五种馏分,对各馏分逐一进行毛细色谱一质谱分析。根据色谱相对保留时间、质潜图和质量色谱图定性鉴定出144种有机污染物,用氢火焰气相色谱对其中某些组分进行了定量。     

气相色谱和质谱联用检测粮食中镰刀菌毒素

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynixalenol.DON)和雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol.NIV)是重要的镰刀菌毒素,在粮食中常能发现。磨细的粮食样品用乙腈和水提取,经Flo'isil—硅胶—活性炭柱纯化。采用硅烷化试剂衍生化,得到DON和NIV的三甲基硅醚,用气朴色谱—负离子化学离子化质谱—多离子技术进行检测。它们的检测限为1ppb。     

梯度淋洗离子色谱

一、引 言 梯度淋洗离子色谱是近年来发展起来的一项强有力的技术。在阴离子交换离子色谱中,采用梯度淋洗,一次进样可分离多达36个离子。在用电导检测器的离子色谱中至今才应用梯度淋洗技术的主要原因是因为很多重要离子可用非梯度淋洗分离和测定。例如氟、氯和溴等卤素以及常见的阴离子NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)均能用非梯度淋洗分离。然而,要在一次进样中洗脱具有较宽范围不同保留时间的离子,如1—5价离子,     

紫外—荧光检测器高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)同时分离和测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃(PAHs)的方法。样品经二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相进行反相HPLC梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联程序波长荧光检测器检测。通过实验条件的优化,实现了16种PAHs组分基线完全分离和高灵敏度检测。16种PAHs检测限为0.05～1.20μg/L,回收率在75.0%～106.0%,相对标准偏差在0.27%～7.42%,均符合方法学的要求。将该方法用于测定贵阳市不同功能区PM2.5中PAHs的含量,具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,适合大批量样品的分析。     

多环芳烃的测定 层析分离-萤光光度法 土壤中多环芳烃的测定

简介本法系采用硅镁型吸附剂薄层析法将多环芳烃予先净化并分离成四组,每组再用乙酰化纸层析分成单独组分,然后用萤光光度法测定。仪器 (1)萤光分光光度计。 (2)254毫微米或360毫微米紫外光灯。 (3)吸附剂收集装置:取6—7厘米长,内径0.6厘米的玻璃管,一端拉细并稍     

离子色谱在环境分析中的应用

(一)离子色谱分析仪(以下简称 IC 分析仪)是以离子交换技术作为分离方法,带有灵敏的检测器的色谱分析仪器。IC 分析仪是在离子交换分离柱后装置一个抑制柱,把淋洗液转变成低电导的物质,以     

设施验收中甲基丙烯酸甲酯的采集和气相色谱测定

用活性炭吸附气体中的甲基丙烯酸甲酯有令人满意的吸附效率,用ＳＥ－５４ ０．５３ ｍｉｎ×５０ｍ色谱柱低温操作可使二硫化碳溶剂与甲基丙烯酸甲酯得到完全分离。该方法有较宽的线性范围,较高的灵敏度和精密度。     

环境中金属有机化合物形态分析方法近期进展

本文综合了环境中金属有机化合物形态分析方法的近期进展。在分离方面,高效液相色谱法(HPLC)的应用逐渐增加;等离子体激发的原子发射光谱作为检测器其应用也不断增长;HPLC与炉式原子吸收在接口上的困难已经解决;新的衍生技术已用于非挥发性物质的衍生以便于气相色谱分离;序列分析系统如GC/HPLC—AAS、GC/HPLC—AED、GC/HPLC—MS等的应用逐渐增多,所有这些联用系统都是相当灵敏的,而且很特效。     

水中三氯杀螨砜的气相色谱分析方法

三氯杀螨砜(2,4,5,4′—Tetrachlorodiphenyl Sutfone,简称TDN),是一种很好的杀螨剂,但由于性质较稳定,有必要控制和监测在工厂排水及河流等水体中TDN的含量。用有机溶剂提取,并进行色谱测定,是分析TDN的一种方便而灵敏的方法。 一般来说,TDN在色谱柱上保留时间比较长。选择热稳定性好、极性合适的固定液柱并适当提高柱温,不仅有利于TDN的分析,也能减短保留时间。     

番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通、丁草胺残留分析

本文介绍了在同一提取、检测条件下,对番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通和丁草胺残留量的分析方法。检测样品用丙酮:石油醚(1∶1V/V)提取后,经4％硫酸钠水溶液液——液分配定容后,用气相色谱带电子捕获检测器(5％OV—101为固定液的填充柱)测定该四种农药的残留量。番茄的方法回收率为81.60～101.64％;茄子为82.03～99.72％;仪器的最低检出量限:乙草胺为1.02×10~(-11)克、赛克津为1.70×10~(-11)克、除草通为1×10~(-11)克,丁草胺为40×10~(-11)克,样品的最小检出浓度为0.001～0.01毫克/千克。     

磺胺类制药废水中苯系物的快速同步检测

磺胺类制药废水是一类难降解有机废水,其中含有苯磺酰胺、苯磺酸、苯酚等苯系物,对这些物质的快速检测十分必要,针对这3种物质建立了基于高效液相色谱的快速同步检测方法。采用C18柱为分离柱,比较了乙腈/水、甲醇/水和甲醇/缓冲盐3种流动相体系的分离效果,优化了230、240、250和260 nm 4种检测波长等条件。结果表明,V甲醇∶V磷酸二氢铵溶液(0.5%,p H=3.5)=50∶50作为流动相时,基线稳定,峰形较好,3种目标物在11 min内即可实现有效分离,且浓度为5～100 mg·L~(-1)时,3种目标物峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.999),检出限为15.0～29.4μg·L~(-1),相对偏差为0.05%～1.56%(n=5),该方法能同时检测苯磺酸、苯酚和苯磺酰胺,具有简便、灵敏、准确等优点,可为制药废水的快速检测和磺胺类药物降解机理的分析提供便利。     

气相色谱法测定六六六、滴滴涕用色谱柱的效能比较

环境样品中666、DDT 残留量测定采用GC 法,推荐使用的色谱柱填料是 ChromosorbWAW DMCS80—100目涂以1.5%OV_(17)—1.95%QF_1。为了快速高效,学者们调节固定液的配比,使用细粒载体或短柱,但这些报道都是单因素的实验结果。另外,固定液的涂布采用蒸发法并习惯用丙酮为溶剂,也不适宜。鉴于此,我们对固定液的溶剂和涂布程序、固定液涂布量、混涂混装和分别涂装、不同柱长做了实验对比,找出了高效柱的制柱方法,还实验对比了推荐的高效柱和     

西兰花中吡蚜酮残留量的高效液相色谱检测与条件优化研究

采用正交试验,优化建立了西兰花中吡蚜酮残留量的高效液相色谱分析方法.西兰花经乙腈和二氯甲烷提取,柱层析净化后,最佳检测条件为柱温20℃、流动相为乙腈-水(体积比为85:15)、进样量10μL、流速1 mL/min.该方法对毗蚜酮的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,西兰花平均添加回收率为87.29%～93.60%,符合农药残留检测要求.     

序批式生物反应器—芬顿氧化工艺处理焦化反渗透浓水的研究

研究了序批式生物反应器(SBR)—芬顿氧化工艺对焦化反渗透浓水(以下简称浓水)的TN和COD去除率,采用全二维气相色谱—飞行时间质谱(GC×GC—TOF/MS)解析了处理过程中有机物的组成变化。结果表明:(1)SBR稳定运行225d,浓水经过SBR处理后出水TN平均质量浓度为10mg/L,去除率为79.2%,达到了《炼焦化学工业污染物排放标准》(GB 16171—2012)的排放限值(20mg/L);(2)当pH=4.0,Fe2+质量浓度为200mg/L,芬顿氧化出水COD平均质量浓度可降至60mg/L左右,SBR—芬顿氧化工艺对COD的去除率可达44.4%,也达到了GB 16171—2012的排放限值(80mg/L);(3)目标筛查共检出8种多环芳烃,浓水进水、SBR出水和芬顿氧化出水的多环芳烃总质量浓度分别为1.950、1.390、0.917μg/L,组合工艺对多环芳烃的去除率达到50%以上;(4)GC×GC—TOF/MS非目标筛查在浓水进水、SBR出水和芬顿氧化出水中分别检出237、125、53种化合物。