植烟土壤中16种多环芳烃的洗脱净化技术及含量测定

为测定植烟土壤中16种多环芳烃(PAHs)的含量,建立并优化了土壤样品的洗脱净化方法,比较了不同洗脱剂、净化方法及净化条件的提取效果。结果表明,3种洗脱剂中正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱效果最好,四通道色谱分离仪法在提取效果、溶剂耗量、操作时间上均优于硅胶柱法。在最佳操作条件下(洗脱剂用量2 m L/次、洗脱时间50 s/次)洗脱5次后采用气相色谱—质谱联用仪对16种PAHs进行检测,16种PAHs均在20~2 000μg/L内呈线性关系(R0.99),仪器检出限为0.72~2.09μg/L,植烟土壤中16种PAHs的加标回收率为80.3%~114.4%,相对标准偏差为4.2%~12.3%。该方法简便、高效,能准确测定出植烟土壤中16种PAHs的含量。     

高效液相色谱法测定南昌市环境空气PM10中16种多环芳烃

建立了以二极管阵列检测器和荧光检测器串联的高效液相色谱分析方法,在标样未完全分离的情况下,采用双激发波长有效地改善了色谱分离条件.在设定的色谱条件下,各种多环芳烃(PAHs)的检出限为0.11～39.83μg/L,平均回收率为76.7%～98.3%,相对标准偏差为3.6%～12.6%.在南昌市布设4个环境空气采样点,测定PM10中PAHs含量.结果表明,八一广场、南昌市区二中老校区和罗家集区苯并(a)芘日均质量浓度最大值均超过<环境空气质量标准>(GB 3095-1996)的限值,PAHs污染状况较严重.     

南宁市城市近郊型地下河表层沉积物多环芳烃污染特征及来源解析

为研究西南岩溶地区城市近郊型地下河沉积物中多环芳烃(PAHs)的污染特征及来源,选择南宁市清水泉地下河进行分析,沿地下河流动方向共采集8个表层沉积物样品,并检测16种PAHs的含量。结果表明,地下河表层沉积物中总PAHs为257.7～609.5ng/g(基于表层沉积物干质量计算),整体浓度处于中等污染水平;从PAHs组成来看,16种PAHs均被检出,且含量表现为4环PAHs5～6环PAHs2～3环PAHs;空间分布规律呈下游中游上游的趋势,且2～3环PAHs占比先增大后降低,而4～6环PAHs占比变化则相反;不同区域的PAHs来源各不相同,上游地区PAHs为燃烧来源,中游地区PAHs为石油来源,下游地区为混合来源,燃烧来源、石油来源与混合来源对PAHs的贡献率分别为28.4%、16.5%和55.1%。     

超声波萃取-GC/MS法测定橡胶轮胎中的多环芳烃

建立了超声波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定轮胎制品中多环芳(PAHs)的分析方法.优化了超声波萃取条件,采用MS的选择离子检测方式对PAHs进行定性定量分析.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为75.4%～88.0%,相对标准偏差(n=5)为0.66%～11.90%,方法检出限在1.0～4.0 ng/mL.     

单液滴微萃取—气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了检测水中多环芳烃(PAHs)的方法,研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响,确定了最佳单液滴微萃取条件,该法用于水中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.2～7.0μg/mL,相关系数≥0.9784,检出限为0.002～0.190μg/mL,相对标准偏差为7.1%～15.1%,加标回收率在81%～122%.     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定生物脱氮反应器中痕量信号分子AI-2

为揭示污水生物脱氮工艺中污泥菌群间的群体感应作用,建立了柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)定量检测介导细菌种间群体感应信号分子AI-2的方法。取反应器的泥水混合液,经0.45μm滤膜过滤后,用氨基磺酸掩蔽亚硝酸盐干扰,并与2,3-二氨基萘(DAN)发生衍生化反应,衍生化产物用C18固相萃取柱进行固相萃取,经氮吹浓缩后上机分析。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈与水(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,使用荧光检测器(激发和发射波长分别为271 nm和503 nm)进行检测。结果表明,该检测方法在1～200 ng·mL~(-1)范围内呈现出了良好的线性关系,检出限为1 ng·mL~(-1),回收率为55.08%～59.25%,相对标准误差为2.98%～10.41%。该方法适用于杂质干扰多的痕量信号分子AI-2定量分析,可为生物脱氮工艺中信号分子AI-2介导群体感应研究提供有效的分析方法。     

四川绵阳大气多环芳烃垂直分布特征及健康风险评价

为探究四川绵阳山区与城市大气多环芳烃(PAHs)的垂直分布特征，2021年9月16日至12月31日用大气被动采样器在观雾山6个海拔高度与绵阳电视塔5个海拔高度上开展了PAHs样品采集，并对其含量与组成进行了分析。结果表明：(1)绵阳山区与城市大气中16种PAHs的平均质量浓度分别为3.38、26.59 ng/m³。大气PAHs浓度在山区基本随海拔(682～1 680 m)升高而降低，在城市则随海拔升高先降再升又再降。(2)3环PAHs质量浓度占比最高(51.1%～73.4%),占主导地位。(3)大气中PAHs的来源主要为燃煤和交通排放。(4)绵阳大气PAHs中主要毒性物质为苯并[a]蒽。城市、山区吸入导致的超额致癌风险值分别为1.55×10^-5、2.36×10^-6,且城市为山区的6.57倍。     

焦化厂污染土壤堆肥修复过程的毒性变化

以北京某焦化厂污染土壤为研究对象,按照5∶1的比例添加锯末后加入5%的草炭进行好氧堆肥,通过对污染土壤堆肥处理过程中16种PAHs的降解率、CAT值、SOM值、土壤毒性、pH和TN值的变化规律进行比较,研究添加草炭好氧堆肥对实际有机污染土壤中PAHs的降解效果。研究结果表明,(1)添加草炭好氧堆肥能有效降解有机污染土壤中PAHs,堆肥49 d后,EPA优控的16种PAHs总值从1 085.42 mg/kg降低到71.10 mg/kg,总降解率为93.27%。(2)焦化厂土壤中PAHs浓度较高的分别为荧蒽、菲、芴、苯并(a)蒽、芘、蒽和苯并(k)荧蒽,它们的和占Σ16PAHs总量的73.56%,其中荧蒽的含量最高,浓度为186.913 mg/kg。这7种PAHs的经过49 d添加草炭堆肥后降解率分别为95.67%、93.52%、92.22%、93.12%、93.01%、95.19%和96.24%。(3)通过有机质值和Σ16PAHs总量作图发现,有机质值和Σ16PAHs总量有一定的相关性,这表明在堆肥过程中,微生物在PAHs降解过程中起到很大的作用。     

超声波辅助萃取测定土壤中的多溴联苯醚

对土壤中多溴联苯醚(PBDEs)的测定方法进行了研究.土壤样品经超声波辅助萃取后用硅胶氧化铝复合柱净化,再用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)进行测定.该方法测定PBDEs各单体的相关系数(R2)为0.999 54～0.999 97,方法线性关系良好.基质加标空白回收率在74.9%～118.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～8.9%,方法检测限为5.9～9.2 ng/kg.     

工业化规模生物堆修复焦化类PAHs污染土壤的效果

现场建立处理能力为450 m3工业化规模的生物堆对焦化类PAHs污染土壤进行为期8个月的修复,运行过程中控制土壤C∶N∶P=100∶10∶1、水分10%～20%(质量百分比)、堆内氧气不低于7%(体积百分比)。结果表明:O2与CO2浓度呈负相关。系统连续运行时,微生物数量增加至107数量级,高出自然状态下土壤中微生物数量1～2个数量级。除NO3-在运行后期显著增加外,其余土壤因子均无明显变化。PAHs的降解主要出现在前6个月,之后进入"拖尾"阶段,土壤中各PAH浓度基本不再降低。运行结束后,堆体0.5 m处土壤中含2、3、4、5和6个苯环PAHs的降解率分别介于56.3%～99.5%、34.8%～71.6%、30.7%～40.6%、28.6%～39.2%和39.3%,16种PAHs的平均去除率为65.1%。1.5 m处土壤中含2、3、4、5和6个苯环PAHs的降解率分别介于50.9%～99.8%、57.7%～60.9%、55.9%～63.0%、27.3%～57.1%和52.2%,16种PAHs的平均去除率为71.4%。