固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

京郊灌渠水体和底泥中多环芳烃污染特征

以美国环境保护署(USEPA)公布的16种优先控制多环芳烃(PAHs)作为目标污染物,对通州区和大兴区灌渠水体和底泥中PAHs种类、浓度进行研究,并进行源解析,以了解京郊灌渠水体和底泥中PAHs的污染现状和主要污染来源,为农业环境保护和农产品质量安全提供科学依据和数据支持。结果表明:通州区灌渠水体和底泥中16种PAHs全部检出,水体和底泥中总PAHs分别为2.19~83.02 ng/L、52.61~785.22μg/kg;大兴区灌渠水体中检出15种PAHs,底泥中检出13种PAHs,水体和底泥中总PAHs分别为2.72~36.56 ng/L、2.69~39.20μg/kg。灌渠水体中以2~3环PAHs为主,底泥中以4~6环PAHs为主。     

石化工业区周边土壤中多环芳烃的组成及分布特征分析

采集某石化工业区周边20个表层土壤样品,分析了其中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量与分布特征,并对其污染水平及来源进行了解析。结果表明,各采样点土样中16种PAHs的总质量浓度在268.16~3 304.60μg/kg,平均为1 032.24μg/kg,除芴、苊外,其余14种PAHs在各采样点土样中均有不同程度的检出,该研究区周边土壤已经普遍受到PAHs的影响,且污染程度主要集中在中重度污染;总的来看,各采样点PAHs的组成结构规律基本一致,所占比例以4环为主,5~6环居中,2~3环较低;根据PAHs特征比值法判断,该石化工业区周边土壤中PAHs污染主要来源于煤等生物质的高温燃烧,小部分地区受到石油燃烧源输入的影响,而机动车尾气排放也可能是PAHs的来源之一。     

某电子垃圾拆解园周边农田土壤中多环芳烃的污染特征及风险评估

研究了某电子垃圾拆解园周边151个农田土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的污染特征和环境风险。结果表明,125个表层土壤样品中PAHs总质量浓度在149.0~2.0×104μg/kg,均值为1 805.5μg/kg,随着剖面土壤深度增加,PAHs含量总体呈递减趋势。通过来源解析,电子拆解园周围土壤中PAHs污染主要由废弃的电子电器元件的粗放燃烧和汽车尾气排放共同引起。土壤风险评估表明,7种类二噁英毒性PAHs的毒性当量(TEQPAH)在6.000×10-5~0.689pg TEQ/g,平均值为0.015pg TEQ/g;苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、茚并(1,2,3-cd)芘致癌风险率超出百万分之一的样本比例分别为20.53%、6.62%、1.99%、2.65%、2.65%,其中采样点1、68两个点位表层土壤的苯并(b)荧蒽致癌风险率超过了万分之一。     

江苏盐城滩涂土壤中多环芳烃的测定

文中采用江苏盐城滩涂响水到滨海一带的滩涂土壤样品,利用索氏提取法提取、硅胶柱净化、高效液相色谱法分离检测土壤样品中的多环芳烃(PAHs),并用优化洗脱程序对滩涂土壤中PAHs的含量进行了测定。结果表明:11个滩涂土壤样品中检出萘、苊烯、菲、蒽、荧蒽、芘六种PAHs,其含量较低,说明该段滩涂土壤尚未受到多环芳烃的污染。     

超声波强化EDTA-Na_2对土壤中Pb、Cd去除效果及形态变化的影响

通过3种洗脱方式(TE,EDTA-Na2传统洗脱方式;UE-1,超声波先作用于土壤后再加入EDTA-Na2洗脱;UE-2,超声波强化EDTA-Na2洗脱)对湖南典型矿区周边重金属复合污染农田土壤进行洗脱处理,研究了3种洗脱方式对土壤中Pb和Cd的洗脱效果及洗脱前后土壤中Pb和Cd的形态分布。结果表明:3种洗脱方式均对土壤中Pb和Cd有较好的洗脱效果,其中UE-2对土壤中Pb和Cd洗脱率均大于TE和UE-1;在作用时间为5~480 min时,UE-2对郴州土壤中Pb和Cd的洗脱率分别为43.9%~55.9%和63.6%~74.4%,对衡阳土壤中Pb和Cd的洗脱率分别为63.1%~80.9%和74.7%~86.7%,相对于传统萃取方式(TE),UE-2洗脱方式使土壤中Pb和Cd的洗脱率提高了将近25%;与未洗脱土壤相比,UE-2洗脱方式能显著降低土壤中Pb的Fe-Mn氧化物结合态和残渣态含量,显著降低Cd的残渣态、Fe-Mn氧化物结合态和酸可提取态含量;UE-2洗脱方式能显著降低土壤中Cd的TCLP提取态含量,而使Pb的TCLP提取态含量有所增加。     

紫外—荧光检测器高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)同时分离和测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃(PAHs)的方法。样品经二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相进行反相HPLC梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联程序波长荧光检测器检测。通过实验条件的优化,实现了16种PAHs组分基线完全分离和高灵敏度检测。16种PAHs检测限为0.05～1.20μg/L,回收率在75.0%～106.0%,相对标准偏差在0.27%～7.42%,均符合方法学的要求。将该方法用于测定贵阳市不同功能区PM2.5中PAHs的含量,具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,适合大批量样品的分析。     

水葫芦多环芳烃含量及其与脂肪含量的关系

利用气相色谱/质谱联用仪测定了湿地浮水植物水葫芦体内16种优先控制多环芳烃(PAHs)的含量,分析了PAHs的组成,并研究了体内脂肪含量对PAHs含量的影响。结果表明,不同进水方式(间歇和连续进水)时,水葫芦体内PAHs的含量差别不大,16种PAHs的含量分别为1 186.67 ng/g(dw)(间歇进水)和1 280.00 ng/g(dw)(连续进水),且以2环、3环和4环为主。水葫芦体内,2环、3环、4环和5环PAHs在间歇进水百分比含量分别为27.55%、34.27%、23.31%和14.47%,连续进水百分比含量分别为29.43%、33.85%、23.81%和13.54%,6环PAHs在水葫芦体内没有检测到。水葫芦积累PAHs的量占湿地系统去除PAHs总量的1.16%~1.99%,其体内脂肪含量与其对PAHs的积累作用有一定的相关性,脂肪含量越高,PAHs的含量也越大。     

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05~10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9~0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25~1.00mg/L时,加标回收率为72.28%~106.60%,相对标准偏差为1.12%~9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。     

污水处理厂各工艺阶段多环芳烃变化规律研究

采用固相萃取-气相色谱/氢火焰离子化检测器联用技术(SPE-GC/FID),对西安市某污水处理厂不同工艺段水体中的16种多环芳烃(PAHs)含量进行了长期监测。结果表明,原水中有13种PAHs检出,按浓度从大到小排序分别为:萘、菲、芴、芘、艹屈、二氢苊、苊、蒽、苯并(a)蒽、荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘;原水中PAHs的总量在477.1~3 067.7 ng/L之间,平均值为1 833.1 ng/L,同国内外报道的结果相比,可认为西安市生活污水中PAHs的含量处于中等水平;二级处理工艺对PAHs有较好的去除效果,平均去除率为79%,其中,生物处理单元的贡献最大,去除率达到68%。     

8种药用植物氮、磷吸收能力比较研究

选取8种药用植物,在高质量浓度氮(TN=16.00mg/L)、磷(TP=4.00 mg/L)的水体中培养,分析了其生物量、株高、体内氮磷含量及其对水体TN、TP的净化效果。结果表明:(1)8种药用植物净增生物量差异较大,增长率为21.81%~221.93%;株高增长量为6.20~22.63cm;(2)植物体内TN、TP的质量浓度分别为11.28~32.46、2.07~11.25mg/g;(3)8种药用植物对水体具有较强的净化效果,培养后能吸收污水中80.00%~91.00%的TN和82.38%~96.38%的TP,高于对照组的49.16%和63.75%。     

表面活性剂对焦化污染土壤中多环芳烃淋洗修复研究

异位土壤淋洗是一种高效修复污染土壤技术。以孝义市某焦化厂污染土壤为研究对象,采用批处理实验,探究表面活性剂曲拉通-100(TX-100)、吐温80(TW80)、烷基糖苷(APG)作为淋洗剂对土壤中16种多环芳烃(PAHs)的淋洗效果,并以TW80为代表,考察了淋洗剂浓度、淋洗时间、pH以及淋洗方式对污染土壤中PAHs的去除效果。结果表明,TW80、TX-100和APG对土壤中16种PAHs的总去除率分别为25.67%、18.89%和16.77%。TW80作为淋洗剂,3环PAHs的去除率低于高环(3环)PAHs,主要与焦化污染土壤中以3环PAHs为主有关;高环PAHs随着环数的增加,去除率降低。焦化污染土壤中PAHs的去除在240min达到平衡;大部分PAHs去除率随TW80浓度的增加而增大;pH可不作调整;在TW80用量相同情况下,建议采用单次淋洗。     

单液滴微萃取—气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了检测水中多环芳烃(PAHs)的方法,研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响,确定了最佳单液滴微萃取条件,该法用于水中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.2～7.0μg/mL,相关系数≥0.9784,检出限为0.002～0.190μg/mL,相对标准偏差为7.1%～15.1%,加标回收率在81%～122%.     

实际生活垃圾填埋场渗滤液中多环芳烃的污染特征

分析了某生活垃圾填埋场渗滤液中16种优先控制多环芳烃(PAHs)的浓度水平和季节分布特征,考察了基于膜生物反应器联合纳滤(MBR/NF)的渗滤液处理工艺对PAHs的去除效果,同时探讨了该填埋场对周围水体环境的影响.结果表明,PAHs在填埋场渗滤液中的总质量浓度为13.0～45.8μg/L;MBR/NF处理工艺对渗滤液中...     

福州市蔬菜基地土壤重金属和多环芳烃的含量及其与土壤磁性指标的关系

蔬菜基地土壤污染状况与人类健康有着密切的关系。本研究对福州市蔬菜基地土壤中6种重金属和15种美国环境保护总署(US EPA)优控的多环芳烃(PAHs)污染状况进行了调查,并分析了污染物含量与土壤磁性指标间的关系。结果表明,土壤中重金属平均含量为Zn 147.0 mg·kg~(-1)、Pb 55.0 mg·kg~(-1)、Cu 45.5 mg·kg~(-1)、Cr 21.3 mg·kg~(-1)、As 16.0mg·kg~(-1)、Cd 0.6 mg·kg~(-1);PAHs的总量范围为324.3~1 838.6μg·kg~(-1)。Cu含量和PAHs总量与土壤磁化率χ都具有显著的相关性(p0.05)。PAHs特征比值和频率磁化率χfd的结果分析表明,土壤中PAHs主要来源于石油泄漏和生物质的燃烧;重金属来源复杂,为混合来源,包括人类活动排放和成土母质固有含量。污染评价结果表明,土壤中Cr和As的含量都未超标,Cu、Zn和Cd的含量均超标;参考荷兰土壤修复标准中的目标值,PAHs含量超标的土壤为11.1%,而参照我国土壤污染状况评价技术规定,PAHs含量超标的土壤为22.2%。     

杭州某污水处理厂活性污泥中三氯生含量测定

采用快速溶剂萃取(ASE)进行样品前处理,用高效液相色谱检测了杭州某污水处理厂活性污泥中的三氯生(TCS)含量。在单因素基础上,通过正交实验得出ASE萃取最佳条件为甲醇作萃取剂,萃取时间2min,萃取次数4次,萃取温度80℃,冲洗体积70%。在色谱柱为Hypersil ODS2C18柱、流动相为甲醇/水(体积比95∶5)溶液、流量为1.0mL/min条件下检测。该方法的检出限为0.1μg/mL,线性范围为5~100μg/mL,方法的回收率为93.89%~105.62%,相对标准偏差(RSD)小于6%。该方法简单快速,灵敏度高,适用于活性污泥中TCS的检测。     

燕山地球关键带多环境介质中多环芳烃分布特征

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)作为环境中常见的持久性有机污染物,因其致癌、致突变、致畸和难降解的特性备受关注。地球关键带是维系地球生态系统功能和人类生存的关键区域,选取燕山地球关键带的雁栖湖站点,对地表水、表层土壤(0～10 cm)和地下水3种环境介质进行调查研究,旨在探索16种PAHs的分布情况。结果表明：1)地表水、土壤、地下水中的16种PAHs含量范围分别为9.78～2 221.3 ng·L^-1、76.21～285.03μg·kg^-1、21.45～1 521.13 ng·L^-1,均值分别为548.42 ng·L^-1、195.77μg·kg^-1、492.54 ng·L^-1,地表水中的平均浓度高于地下水;2) 3种环境介质中PAHs分子质量分布呈现大体相似特征,具体表现为单体PAH中萘(Nap)占主导地位,2～3环低分子量PAHs占比大于4环,5～6环最低;3)地表水和地下水的PAHs质量分数占比基...     

施粪肥土壤中抗生素的提取条件优化及残留特征

为确立高效的土壤抗生素提取条件,揭示施用粪肥土壤中抗生素的残留水平,分别采集江苏省常州市某养猪场新鲜猪粪样品6份、施用粪肥及无机肥水稻土壤样品各13份,对土壤抗生素提取液配比与超声提取时间进行筛选,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对生猪粪便和土壤中的四大类(四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内脂类)15种抗生素含量进行检测分析。结果表明,最优提取条件选择为:提取液配比为甲醇:EDTA=1∶1,超声提取时间为10 min,四环素类抗生素的加标回收率为73.2%~93.4%,磺胺类为81.2%~101.1%,喹诺酮类为106.3%~110.8%。该养猪场猪粪与施粪肥土壤中均未检测到大环内脂类抗生素,其余各类抗生素平均残留量从高到低排序分别为:猪粪中四环素类磺胺类喹诺酮类;施粪肥土壤中四环素类喹诺酮类磺胺类,四环素类是最主要的抗生素污染物,残留量分别为猪粪中1.9~12.5 mg·kg-1、施粪肥土壤中23.9~212.4μg·kg-1;施无机肥土壤中未检测出抗生素,施粪肥土壤中的抗生素来源于生猪粪便。     

SPE-HPLC法检测环境水样中的痕量三氯卡班

建立了环境水样中三氯卡班(TCC)的预处理和测定方法。考察了3种固相萃取(SPE)小柱、5种洗脱液对TCC回收率的影响。结果表明,采用ENVI-18 SPE小柱、以乙酸乙酯/乙腈(1∶1)为洗脱液、高效液相色谱仪-紫外检测器(HPLC-UV)检测,以蒸馏水为背景溶液TCC的加标回收率高达95%,仪器检出限与定量限分别为2.37与7.89μg/L。该方法用于实际环境水样,TCC加标浓度1~10μg/L,污水厂进水、出水与地表水中TCC的加标回收率分别在89.38%~96.90%、87.74%~94.34%与83.64%~94.61%之间,表明所建立的SPE-HPLC法适合城市生活污水和地表水中痕量TCC的检测。运用该方法测定实际环境水样中的TCC含量,集美污水处理厂进水与出水中TCC浓度分别为1.35与0.22μg/L;华大污水厂进水与出水中TCC浓度分别为1.05与0.53μg/L;白鹭湖水样中的TCC浓度为1.11μg/L。     

污泥中典型抗生素的检测

为了探寻一种操作简单、灵敏度高、回收率好的污泥中抗生素的分析方法,实验研究了超声萃取(ultrasound assisted extraction,USE)、加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)和基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)等5种方法,提取污泥中10种抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧哒嗪、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星和氧四环素)。结果显示,MSPD对目标抗生素的回收率最好,且具有成本低、操作便捷等优势。采用MSPD和高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析污泥中典型抗生素,对10种抗生素的加标回收率为40.15%~114.73%,检测限为0.02~0.28μg/kg。应用此方法分析厦门某污水处理厂夏季和冬季的污泥样品,10种抗生素浓度为nd~1 013μg/kg,冬夏平均检出浓度最高的物质为氧四环素和恩诺沙星,分别为789.67μg/kg和32.65μg/kg。