络合萃取法处理高浓度CLT酸废水的研究

采用7301正辛醇-H2SO4-NaOH化学萃取-反萃取体系对CLT酸废水进行了络合萃取处理试验。静态杯皿试验表明,通过萃取处理,CLT酸废水的COD去除率达93．5％．反萃取效率100％,废水中的回收物浓缩8～10倍,且萃取剂可再生回用。     

络合萃取法处理2-萘酚生产废水

采用络合萃取法处理2-萘酚生产废水，比较了分别以三辛胺、十二烷基二甲基胺（十二叔胺）、三烷基胺作为萃取剂的萃取效果，其中三辛胺萃取效果最佳，三烷基胺次之，十二叔胺的萃取效果最差。处理2-萘酚生产废水的最佳工艺条件为：以三辛胺作为萃取剂，萃取剂加入量为8.5%，废水pH为1.0。在此最佳工艺条件下废水的COD去除率可达97.2%。采用NaOH溶液反萃取后的萃取剂用于第二次萃取，COD去除率为96.4%，再反萃取后用于第三次萃取，COD去除率为94.9 %。萃取剂可重复使用。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

从含镍二壬基萘磺酸-煤油溶液中反萃取镍

采用简单反萃取法回收含镍二壬基萘磺酸（DNNSA）-煤油溶液中的镍。考察了反萃剂种类、反萃时间、反萃温度、油水比（负载镍的有机相与反萃剂的体积比）、反萃剂浓度等对反萃率的影响。实验结果表明，在硫酸作为反萃剂、反萃剂浓度为0.3mol/L、反萃时间为10min、反萃温度为30℃、油水比为3的工艺条件下，反萃率达81.5%。反萃取后得到的DNNSA可多次重复用于含镍废水的萃取处理，Ni²⁺萃取率基本保持不变。     

离子液体萃取法回收废水中的醋酸丁酯

利用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐萃取模拟废水中的醋酸丁酯。萃取液经减压蒸馏回收醋酸丁酯，离子液体也得到再生。实验结果表明:萃取率随废水与离子液体体积之比(相比)的增加而减小，随萃取时间的延长而增大，随萃取温度的升高而增大;在相比为6∶1、萃取时间为40min、萃取温度为50℃的条件下，萃取率达98.98%，醋酸丁酯纯度达99.8%;回收后离子液体可重复使用且萃取率基本不变。     

高氯离子、低COD废水中COD的测定

建立了适用于高氯离子、低COD废水中COD的重铬酸钾测定方法。分别采用甘油、二氯丙醇、β,β′-二氯异丙醚和氯化钙配制模拟高氯废水,考察了氧化剂重铬酸钾溶液浓度、掩蔽剂加入量(以m(HgSO_4)∶m(Cl~-)表示)对测定效果的影响。实验结果表明:以低浓度(0.05 mol/L)重铬酸钾溶液为氧化剂时,测定数据波动范围小,相对误差也低(-1.4%~+0.4%);对于高氯低COD废水的COD测定,当COD大于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=10∶1加入硫酸汞掩蔽剂,当COD小于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=20∶1加入硫酸汞掩蔽剂,并采用浓度为0.05 mol/L的重铬酸钾溶液作为氧化剂,能较好地消除氯离子对COD测定的干扰,相对误差在5%以内;将优化后的测定条件应用于实际环氧氯丙烷生产废水COD的测定,重现性良好,当m(HgSO_4)∶m(Cl-)分别为10∶1和20∶1时,相对误差分别为+3.3%和+2.9%,COD平均回收率分别为103.4%和102.9%。     

二壬基萘磺酸反胶团萃取模拟废水中的铅

以二壬基萘磺酸（DNNSA）反胶团煤油溶液萃取模拟含铅废水中的铅。在萃取前水相中铅离子浓度为3×10-4 mol/L、DNNSA浓度为0.010 mol/L、油水比为1∶20、模拟含铅废水pH为6、萃取温度为303 K、萃取时间为40 min的条件下，萃取后水相中铅离子浓度为0.845×10-4 mol/L，有机相中铅离子浓度为4.517×10-3 mol/L，铅萃取率为71.83%。DNNSA反胶团萃取铅离子萃取容量为1 188.62 mg/g，热力学焓变为2.595 kJ/mol。     

三维电极法处理六硝基茋生产废水

以Ti板为阴极、Ti/IrO2-Ta2O5电极为阳极,采用三维电极法处理六硝基茋生产废水。通过单因素实验和正交实验确定的最佳工艺条件为:电解电压8 V,电解时间4 h,极板间距5 mm,初始废水COD=3 120 mg/L,m(玻璃珠)∶m(活性炭)=1∶3(选定活性炭的质量为5.0 g),ρ(硫酸钠)=500 mg/L。在此最佳工艺条件下,废水COD去除率为36.5%。     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中含氯除草剂

采用盐析分相微萃取—高效液相色谱法同时测定水中3种含氯除草剂，建立并优化了反相离子对液相色谱条件，考察了萃取剂种类、盐析剂的种类和加入量及试样pH对萃取效果的影响。对氯苯氧乙酸、2，4-二氯苯氧乙酸和2，4-滴丁酯的质量浓度在0.1~100.0mg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数不低于0.9992。平均回收率分别为96.29%、79.16%和70.21%，相对标准偏差小于5.3%。该方法操作简便、绿色环保，适合于水中含氯除草剂的测定。     

利用磷霉素生产盐渣合成阻垢剂

将磷霉素生产盐渣经水解得到右旋磷霉素二钠,再通过亲核取代反应得到可用作循环冷却水阻垢剂的氨基二乙基(1-甲基-2-羟基)膦酸四钠(ADMHP·Na4),并用FTIR表征了产物结构.实验结果表明:在取代反应温度为25℃、取代反应时间为2h、n(氨水)∶n(右旋磷霉素二钠)=8的条件下,由右旋磷霉素二钠制备ADMHP·Na4,收率可达83.87％.处理1t盐渣可创造利润3 080元.当ADMHP·Na4质量浓度为30 mg/L,水样温度为60℃时,ADMHP·Na4对CaCO3的阻垢效果较好,阻垢率可达91.47％.     

废旧硬质聚氨酯泡沫塑料的木质素改性及再生

采用含有二乙二醇(DEG)和乙醇胺(ETA)的双组分解交联剂降解废旧硬质聚氨酯泡沫塑料(PU硬泡),并利用降解得到的低聚物多元醇与木质素复合制备出性能增强的再生PU硬泡。通过对制备的再生PU硬泡的红外光谱、密度、吸水率、抗压强度、热稳定性、导热系数、热重曲线等进行分析测试,考察m(DEG)∶m(ETA)对再生PU硬泡性能的影响。实验结果表明:m(DEG)∶m(ETA)=1∶3时废旧PU硬泡的降解效果最好;木质素加入量为2.0%(w)时再生PU硬泡的密度低、抗压强度高、保温性能良好,达到国家标准《建筑绝热用硬质聚氨酯泡沫塑料》(GB/T 21558—2008)的品质要求。     

萃取法从粉煤灰生产Al_2O_3废水中回收偏硅酸钠

采用由C_1~C_4低碳醇组成的复配萃取剂萃取回收粉煤灰生产Al_2O_3废水(脱硅液)中的偏硅酸钠,在提取产品偏硅酸钠的同时回收脱硅液中的碱。直接进行萃取时偏硅酸钠易流失,萃取剂用量大,回收成本较高。将脱硅液浓缩后再进行萃取,萃取剂用量大幅减少,回收成本明显下降。将萃取剂成本与浓缩所需成本之和最低时的最佳浓缩比下、脱硅液与萃取剂体积比为1∶0.8时回收的偏硅酸钠干燥处理,干燥后的偏硅酸钠中Na_2O含量(w)大于20.5%,SiO_2含量大于20.0%,水不溶物含量小于0.05%,铁含量小于0.05%,白度大于70%,产品符合HG/T2568—2008《工业偏硅酸钠》标准。     

废弃SCR催化剂中钒和钨的浸出及回收

采用NaOH溶液一次性浸出废弃SCR催化剂中的钒和钨,并用硫酸对浸出液进行除杂,再利用NH4Cl和硫酸分步对浸出液中的钒和钨进行沉淀回收。在NaOH质量分数40%、液固比8、浸出时间4 h、浸出温度90℃的最佳碱浸条件下,钒和钨的浸出率分别达到90.44%和84.49%。除杂过程的铝去除率达到100%,硅去除率达到77.56%。在沉钒pH为8.0、n(NH_4~+)∶n(V)为4的最佳沉钒条件下,钒回收率达到82.79%。在n(SO_4~(2-))∶n(W)为2的最佳沉钨条件下,钨回收率达到76.41%。     

乙二醇生产废水中特征污染物含量的测定

建立了气相色谱(氢火焰离子化检测器)检测乙二醇生产废水中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量的新方法。该方法采用HP-FFAP型毛细管色谱柱，优化的色谱条件为:进样口温度230℃，初始柱温50℃，载气流量1.0mL/min，分流比1∶1。在质量浓度为1.0~150.0mg/L范围内，废水中各组分色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数均在0.9989~0.9996之间;相对标准偏差均小于2.0％;乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的最低检出限分别为0.63，0.21，0.25mg/L，加标回收率为97.72％~103.52％。     

缺氧—好氧—催化臭氧氧化工艺处理石化厂含盐废水

采用缺氧—好氧—催化臭氧氧化工艺处理某石化厂的含盐废水。实验结果表明：在进水COD为200~350 mg/L的条件下,经生化处理后的出水COD稳定在50~60 mg/L,COD去除率稳定在75%左右;在臭氧投加量为4.5 g/L、V（催化剂Ⅱ）∶V（废水）=1.5∶1的条件下,进行连续催化臭氧氧化后出水COD稳定在20 mg/L以下,COD去除率大于70%,满足DB 61/224—2011《黄河流域（陕西段）污水综合排放标准》。表征结果显示,催化剂表面含有铜元素,比表面积为250.815 m²/g,吸水率为60.9%,经过滤可去除废水中残留的催化剂。     

PSAF-DMDAAC复合絮凝剂的制备及含铊废水的处理

将自制聚硅酸铝铁（PSAF）与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）复配,制备了复合高分子絮凝剂PSAF-DMDAAC,并将其用于含铊废水的处理。表征结果显示：PSAF与DMDAAC先利用氢键形成聚合体后脱水,然后DMDAAC链上的烯基双键与PSAF中的聚铁、聚铝基团发生桥联反应,以配位键形式将基团引入DMDAAC链,形成一种新型复合絮凝剂。实验结果表明：复合絮凝剂制备的最优条件为（Al+Fe）与Si的摩尔比2∶1、Al与Fe的摩尔比1∶2、60%（w）DMDAAC溶液加入量0.8%（w）;废水处理的最优条件为絮凝剂投加量0.8 g/L、废水pH 9.5、沉降时间10 min;在上述优化条件下,废水的色度、浊度、铊的去除率分别达到95.0%,96.4%,95.6%,处理后废水的色度、浊度、铊质量浓度分别为10度、6 NTU、13 μg/L。     

粉煤灰中氨氮的测定方法研究

从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。     

乙二醇降解聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯

采用乙二醇对聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯（PEN）进行降解,表征了醇解产物,探讨了醇解原理。结果表明：醇解后PEN中的酯键断裂,PEN分子内的蟄合羟基变成2,6-萘二甲酸乙二醇酯（BHEN）上分子间缔合羟基和游离羟基;醇解后产物的O与C的原子比由醇解前的0.28增至0.38,醇解产物中C=O和C—O两种O结构的质量比为1∶2.18,C—C、C—O和O—C=O三种C结构的质量比为5.38∶2.22∶1,产物的平均分子量降为200左右;醇解产物主要为BHEN及其低聚物,BHEN单体纯度在90%以上,收率为25.95%。该醇解反应是酯基断裂又聚合,PEN长链变短的过程。