高效液相色谱法测定矿区塌陷区水体中多环芳烃

高效液相色谱法是目前多环芳烃(PAHs)测定最常用技术之一。针对EPA规定的16种优先控制PAHs污染物,采用高效液相色谱法进行矿区塌陷区水体样品的测试。通过紫外-荧光串联使用,紫外检测器变波扫描,荧光检测器波长切换,合理设定流动相梯度洗脱程序等手段优化分析条件,使16个组分在40min内获得良好的分离效果。并分别选取在紫外和荧光检测条件下各组分的最大响应进行定量,使各组分均具有更低的检出限。本方法精密度为0.98%～10.4%,加标回收率达72.4%～112%,可作为各种环境样品中PAHs分析检测的参考。     

高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。     

沉积物中多环芳烃和有机氯农药赋存状态

对珠江广州河段高污染沉积物进行粒度分级,对不同粒径的样品重液分离,收集轻组分(有机质)和重组分(主要为无机矿物及无定型有机质).用显微镜对沉积物中不同粒径轻重组分的吸附剂进行鉴定,测定其中的多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs).结果表明,沉积物样品中有机质占总重量9.1%,富集了81.5%的多环芳烃,77.2%的有机氯农药;无机矿物和无定型有机质占90.9%,富集了18.5%的多环芳烃,22.8%的有机氯农药;轻组分中的有机吸附剂对PAHs和OCPs的富集能力比重组分无机矿物和无定型有机质高1～2个数量级.     

毛细管GC-FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法研究

建立了毛细管GC -FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法。用二阶程序升温分离PAHs,保留指数定性 ,内标法定量 ,得出了方法回收率 (6 0 %～ 10 0 % )和仪器检出限。结果表明 ,本法可用于海洋环境样品中多环芳烃的测定。     

河水中多环芳烃的测定

本文介绍了一种用聚氨基甲酸脂泡沫塑料作为吸附剂来富集河水中ppb—ppt 级的多环芳烃(PAH),并用高压液相色谱(HPLC)紫外单波长254nm 检测器进行定性定量分析的方法。定性结果用色谱—质谱进行了验证。     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

建立了以二极管阵列检测器和荧光检测器串联的高效液相色谱分析方法,确定荧光检测器最佳发射波长为390nm,在标样未完全分离的情况下,采用双激发波长有效地改善了色谱分离条件。在设定的色谱条件下,16种PAHs的检出限为0.11μg/L～39.83μg/L,平均回收率为76.7%～98.3%,相对标准偏差为3.6%～14.4%。在南昌市布设5个大气采样点,测定PM2.5中多环芳烃含量,结果表明,八一广场多环芳烃总量值(29.497ng/m)3、苯并(a)芘平均浓度值(3.122ng/m)3、苯并(a)芘等效致癌浓度值(5.254ng/m)3最高。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

多环芳烃的高效液相色谱分析中的波长选择

本文对多环芳烃高效液相色谱分析中，荧光检定器的激发波长和发射波长进行了选择。获得了大量的多环芳烃的荧光性质方面的信息，并由此建立起了一套科学有效的波长变换程序，实现了多环芳烃的多组份同时高灵敏度检测。     

恒能量同步荧光光谱法测定水体中多环芳烃

建立了胶束溶液中多环芳烃混合物同时测定的恒能量同步荧光分析法,方法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现11种组分的同时鉴别和定量测定,方法的检出限在1.3×10-11～4×10-9g/mL,标准偏差为1.03～1.73,方法应用于分析河水样、污水样中的多环芳烃的效果良好,回收率分别为77.88%～120.13%、6...     

大气气溶胶中硝基多环芳烃分析方法的建立及应用

硝基多环芳烃类化合物是一类强致突变和致癌物.大气中的硝基多环芳烃主要由化石类燃料燃烧时直接释放,或由前体化合物多环芳烃经光化学反应生成,其浓度远低于多环芳烃.利用高效液相色谱法,分离并富集目标组分,结合气相色谱-质谱技术,建立大气气溶胶中硝基多环芳烃类化合物的检测方法,仪器检测限为1.17～2.94pg,硝基多环芳烃指...     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

粉煤灰的多环芳烃在海水中的溶出

用荧光分光光度计测定浸泡粉煤灰海水中多环芳烃（ＰＡＨｓ）的含量,用反相高效液体色谱紫外检测器／荧光检测器测定海水浸泡前后粉煤灰中多环芳烃。热电厂粉煤灰在海水中２种溶出结果表明,其粉煤灰在海水中的静态溶出和吸附可逆,ＰＡＨｓ的溶出极少。热电厂粉煤灰倾倒于海水中溶出的多环芳烃对海洋环境污染甚微。     

鱼组织中多环芳烃的测定

研究了鱼体中２－５环多环芳烃的分析方法，方法包括皂化，萃取，氧化铝柱色谱分组、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０凝胶色谱净化，以及气相色谱和高效液相色谱方法分离测定，其方法对多环芳烃的添加回收率在６０％之间，检测限为０．１ｐｐｂ。应用本方法测定了北京地区两个鱼样体内多环芳烃的含量。     

粉煤灰的多环芳轻在海水中的溶出

用荧光分光光度计测定浸泡煤灰海水中多环芳烃（ＰＡＨｓ）的含量，用反相高效液体色谱紫外检测器／荧光检测器测定海水浸泡前后粉煤灰中多环芳烃。热电厂粉煤灰在海水中２种溶出结果表明，其粉煤灰在海水听静态溶出和吸附可逆，ＰＡＨｓ的溶出极少，热电厂粉煤灰倾倒于海水中溶出的多环芳烃对海洋环境污染甚微。     

城市大气中多环芳烃的降雨冲刷

2009年7~8月采集了10场降雨的雨水及对应降雨前后的大气样品,研究降雨对大气中多环芳烃的冲刷和净化作用.雨水中多环芳烃以颗粒态为主,4环组分浓度最高.气态、颗粒态和总的多环芳烃的净化率分别为3.9×102、3.7×104和5.9×103.降雨对大气的冲刷以颗粒物为主,气态多环芳烃的净化主要体现为低环组分(2~3环),高环(4~6环)组分主要以颗粒态的形式进行冲刷和净化,总净化率4~6环组分PAHs高于2~3环组分.大气颗粒态PAHs和气态PAHs的降雨沉降效率与包括降雨时间等在内的降雨综合特征有显著相关关系.     

紫外光度法中石油醚的脱芳烃及回收

前言紫外分光光度法由于具有操作简单、快速、重现性好、适于测定0.05～50mg/L的含油废水的优点,因此是较为常用的测定水中含油量的方法。但由于紫外法一般是用石油醚作为萃取剂,将水中的油萃取出来,然后在一定波长的紫外光下测定其吸光度。因此,紫外法要求萃取剂石油醚在测定波长处透光率不低于80％,而一般市售石油醚由于含芳烃所致其本底透光率远低于这个水平,使用前须经简单除芳烃处理,才能用于紫外分析。通常采用粗孔微球硅胶和中性层析氧化铝装柱吸附法脱除石油     

原煤中多环芳烃的分离与测定

本实验以苯为溶剂对不同产地、不同品种的原煤进行了提取。提取液经柱层析分离及薄层层析和纸层析进一步纯化。利用色质联用、荧光光谱和高压液相色谱等方法对提取液中的多环芳烃(PAHs)进行了测定,并用标准样品验证,在原煤中检测出51种多环芳烃,其含量为0.002—44.2ppm。 本文提供了原煤中多环芳烃的本底数据并试图探索不同煤种与多环芳烃含量的相关性。     

高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

应用热分析法研究多环芳烃的催化深度氧化

应用热分析技术对多环芳烃化合物催化氧化反应过程中催化剂初活性进行评价。比较了两种样品前处理方法,测定结果基本一致。分别测定了六种不同组分的过渡金属氧化物催化剂的初活性。考察了多环芳烃结构对其催化氧化难易的关系。实验结果表明,热分析可作为评价高沸点有机化合物深度氧化催化活性的可靠方法,且简便易行。