应用植物酯酶固化酶检测有机磷和氨基甲酸酯农药

选用聚苯乙烯微孔反应板作为酶的载体,将自制的植物酯酶固定在载体上的微孔内壁表面,制成农药快速检测板.采用酶抑制显色方法,检测有机磷和氨基甲酸酯类农药,其检测灵敏度在0 01～0 1mg·kg-1范围.该农药快速检测板为现场检测这两类农药提供了简便而快捷的方法.     

植物酶浓度对检测乐果灵敏度的影响研究

从小麦中提取植物酶，以农药乐果为抑制剂，采用分光光度法研究了用各种酶浓度小麦酯酶检测乐果的分辨率和灵敏度。研究显示，存在一最佳酶浓度，用此浓度的酶液检测乐果，分辨率和灵敏度最高。     

农药残毒速测箱的研制和应用

近年来,因食用受农药严重污染的蔬菜水果而造成的急性中毒事故屡有发生.为了保障消费者健康,必须加强农药残留的检测.目前普遍使用的气相色谱法是一种较好的分离测试技术.但因耗费的时间长,不能及时得出结果,难以起到保护消费者健康的作用.因此,迫切需要解决快速检测的问题.文献[1],[2]报道了用化学显色试纸法测定蔬菜中六六六和DDT,但此法不能测定有机磷(OPs)和氨基甲酸酯类农药.美国1985年研制出一种称之为农药检测器(Detector)的酶片(Enzyme Ticket),用来检测水中OPs和氨基甲酸酯农药,其灵敏度在0.1—10ppm范围.在国内尚未见到有类似报道.     

气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量

建立气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(体积比为3∶1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残量,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果。在0.1、0.5μg/mL两个质量浓度添加水平的回收率分别为70.1%～119.0%和78.1%～119.0%,相对标准偏差分别为6.30%～9.80%和5.20%～8.23%。     

检测水中有机磷农药的酶传感器

采用丝网印刷技术制作厚膜型电极,通过交联法将乙酰胆碱酯酶固定在电极上,开发快速检测水中有机磷农药的酶传感器.采用循环伏安法对电极所做的检测结果表明电极彼此间的差异在10%以内,具有较好的一致性.通过在交联剂、酶和底物等方面优化传感器的工作参数,确定了戊二醛、酶和底物的浓度分别为0.2%、0.5 mg/mL和10 mmol/L时,传感器响应最好.在交联固定酶的情况下,根据酶活受到有机磷抑制的原理,采用时间-电流法对特丁硫磷和对硫磷进行了检测.结果表明:这2种有机磷的检测限都可以达到1 ng/mL,线性区间1～10 000ng/mL.在物理吸附固定酶的情况下,采用循环伏安法对特丁硫磷进行了检测.结果表明:采用循环伏安法检测的灵敏度比采用时间-电流法的灵敏度要高.     

应用植物酯酶抑制技术测定蔬菜水果中农药残留量

应用植物酯酶的抑制技术,测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的简易薄层—植物酶抑制(TLC-EI)法。该法对多种农药的最小检出量为毫微克(ng)级,最小检出浓度为0.01pm,添加回收率在80％以上。     

农药残留分析样品前处理新方法

为了保证新鲜水果和蔬菜中的农药残留在法定的最大残留允许限量以下,达到安全农产品的要求,农药残留分析的样品前处理至关重要,作者所用方法是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法上发展起来的.该技术采用固相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,且回收率达到了农残检测技术要求.该方法能对有机磷,有机氯(包括拟除虫菊酯)和N-甲基氨基甲酸酯类农药分析准确定性、定量起到关键作用.     

鲫鱼脑AChE制备及对几种有机磷农药敏感性研究

乙酰胆碱酯酶(AChE)是生物神经兴奋传导中的一种关键性酶。有机磷农药能够磷酰化AChE活性中心的丝氨酸羟基,导致神经传导阻断,因此AChE是有机磷农药残留检测的靶酶。文章选择鲫鱼脑作为酶源,对AChE提取方法进行了研究,并探讨了其对有机磷农药的敏感性。首先粗提AChE,通过正交试验确定了AChE酶活测定的最佳条件,研究了粗酶对几种有机磷农药的敏感性及检测限,之后通过层析方法纯化AChE,得到高活性的目标酶。研究表明AChE活性测定最佳条件为:200mmol/L底物、pH8.0、30℃水浴30min,这些因素对酶得活性影响顺序为:底物浓度pH温度时间,酶剂量对其影响最小;由鲫鱼脑粗提得到的AChE对4种有机磷农药的敏感性为:敌敌畏敌百虫氧乐果三唑磷辛硫磷乙酰甲胺磷;纯化后酶活达到了458.43μmo(lmin·mg),适合用于有机磷农药检测。     

乙酰胆碱酯酶和发光菌检测有机磷农药毒性研究

有机磷农药(organophosphoms pesticides,OPs)污染形势严峻.研究采用乙酰胆碱酯酶(acety|cholinestersse,AChE)和T<,3>发光菌2种生物检测法,在急性毒性实验基础上,研究了几种有机磷农药的联合毒性,为今后OPs检测标准的制定提供参考.实验结果表明,在最佳反应条件下,A...     

克百威和乙霉威对家蝇幼虫体内AChE活性的影响

采用体内染毒的方法,研究了克百威和乙霉威对家蝇幼虫体内乙酰胆碱酯酶(AChE)活性的影响,对以AChE活性抑制率作为生物学标记物来检测环境中农药残留的可行性进行了初步探讨.结果表明,同一时间内,对AChE活性的抑制率随着农药浓度的升高而增加;农药处理后,随着时间的延长,对AChE活性的抑制率逐渐降低.AChE活性抑制率可以作为生物学标记物.     

戊唑醇残留分析方法实验室内质量控制研究

文章确立了小麦、香蕉中戊唑醇残留检测方法,小麦样品加水10 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,中性氧化铝柱层析净化,用气相色谱(GC-NPD)检测。香蕉样品加水5 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,浓缩后用气相色谱(GC-NPD)检测。分别设置不同时间批次,同一批次间的平行样及实验室内人员分析,分别从方法灵敏度、方法准确度、方法精密度及其质量控制图、标准工作液的稳定性来探讨该方法的可靠性,结果表明该方法可以作为香蕉和小麦种戊唑醇残留检测的标准分析方法。     

SPE-HPLC检测谷类中多种残留农药的研究

文章建立了同时检测谷类作物中氯嘧磺隆、快杀稗、灭蝇胺、苯噻酰草胺、甲氰菊酯五种农药残留量的高效液相分析方法.样品经丙酮提取,采用固相萃取-高效液相色谱分析,实验对样品前处理和色谱条件进行了优化研究,5种农药在0.02-1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9984-0.9997,该方法存0.02-0....     

固相萃取法测定土茯苓中4种有机磷农药残留量

文章研究了固相萃取法测定土苻苓中4种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷)的可行性。对影响实验结果的提取剂、洗脱剂、洗脱剂用量进行了条件优化。在优化后的实验条件下,该方法除了对乐果的线性范围在3.55～20μg/mL之间,其余三种有机磷农药线性范围均在2.5～20μg/mL之间,相关系数R为0.9991～0.9997,回收率为79.0%～109%,相对标准偏差为6.7%～8.9%。检出限分别为:敌敌畏0.25μg/mL;乐果2.85μg/mL;甲基对硫磷0.20μg/mL;对硫磷0.15μg/mL。实验结果表明,该方法操作简便省时,灵敏准确,适用于多种有机磷农药的同时分析测定。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

广东省荔枝园土壤农药残留现状研究

荔枝收获完毕后在广东省荔枝主产区采集208个荔枝园土壤样本,检测了9种荔枝常用农药甲霜灵、代森锰锌、多菌灵、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、敌百虫、乐果和敌敌畏的残留含量.结果表明,农药检出率为氯氰菊酯(59.1%)多菌灵(51.0%)代森锰锌(11.1%)甲霜灵(6.7%)三氟氯氰菊酯(3.4%).乐果和敌敌畏仅在个别果园检出,溴氰菊酯和敌百虫均未检出.土壤同时检出不同种类农药果园的百分数为只检出1种农药(40.4%)同时检出2种(31.3%)未检出(18.8%)同时检出3种(8.2%)同时检出4种(1.4%).检出的7种农药中,代森锰锌残留平均含量最高达39.05μg·kg-1,氯氰菊酯次之为7.83μg·kg-1.其它5种农药平均含量为0.19～1.65μg·kg-1.整体上广东省荔枝园土壤农药残留状况较轻.     

A novel thermal biosensor based on enzyme reaction for pesticides measurement

A novel thermal biosensor based on enzyme reaction for pesticides detection has been developed. This biosensor is a flow injection analysis system and consists of two channels with enzyme reaction column and identical reference column, which is set for eliminating the unspecific heat, The enzyme reaction takes place in the enzyme reaction column at a constant temperature(40℃) realized by a thermoelectric thermostat. Thermosensor based on the thermoelectric module containing 127 serial BiTe-thermocouples is used to monitor the temperature difference between two effluents from enzyme reaction column and reference column. The ability of this biosensor to detect pesticides is demonstrated by the decreased degree of the hydrolytic heat in two types of thermosensor mode. The hydrolytic reaction is inhibited by 36% at 1mg/L DDVP and 50% at 10mg/L DDVP when cell-typed thermosensor is used. The percent inhibition is 30% at 1mg/L DDVP and 42% at 10mg/L DDVP in tube-typed thermosensor mode. The detection for real sample shows that this biosensor can be used for detection of organophosphate pesticides residue.     

Study of multiresidue analytical method for organonitrogen and organophosphorus pesticides in soil and water

A gas chromatographic method without derivatization was developed for the residue analysis of 10 organonitrogen and 9 organophosphorus pesticides in soil and water. The samples were blended or shaken with acetone for extraction. The extracts were cleaned up by coagulation, then, re-extracted with three 50 ml portions of dichloromethane. The final residue was detected by gas chromatography equipped with NPD. All of the 19 pesticides were completely separated at a constant temperature. The method described above was applicable to the simultaneous determination of 10 organonitrogen and 9 organophosphorus pesticides .in soil and water with the satisfactory recovery (from 82.42% to 103.57%), coefficient of variance (from 0.17% to 12.57%) and limit of detection (from 0.0006 ppm to 0.058 ppm).     

A screen-printed, amperometric biosensor for the determination of organophosphorus pesticides in water samples

An amperometric biosensor based on screen-printed electrodes (SPEs) was developed for the determination of organophosphorus pesticides in water samples. The extent of acetylcholinesterase (AChE) deactivation was determined and quantified for pesticide concentrations in water samples. An enzyme immobilization adsorption procedure and polyacrylamide gel matrix polymerization were used for fabrication of the biosensor, with minimal losses in enzyme activity. The optimal conditions for enzyme catalytic reaction on the SPEs surfaces were acetylthiocholine chloride (ATChCl) concentration of 5 mmol/L, pH 7 and reaction time of 4 min. The detection limits for three organophosphorus pesticides (dichlorvos, monocrotophs and parathion) were in the range of 4 to 7 g/L when an AChE amount of 0.1 U was used for immobilization.     

不同TS浓度互花米草沼渣二次发酵特性研究

中温（35±1）℃条件下,沼渣经6%的NaOH常温下处理48 h后,在TS含量8%、10%、12%的条件下沼气发酵.分析了发酵过程中日产气量、累积产气量、甲烷含量、pH值、挥发性脂肪酸（VFA）的变化,从不同角度考察TS含量负荷对沼渣二次发酵特性的影响.单位TS的日产气高峰分别达10、14、13 mL.g-1,累积产气率为217、227、228 mL.g-1,甲烷含量均在65%以上.发酵过程中最低pH为7.04.乙酸浓度最高分别为3 364、3 286、5 728 mg.L-1,丙酸和丁酸浓度均低于1 100 mg.L-1.结果表明,沼渣为难降解有机物,分解缓慢,不易出现酸化现象,但仍具有较强的产气潜力.     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。